ISO 12846 Качество на водата - Определяне на живак - Метод, използващ атомно-абсорбционна спектрометрия (AAS) със и без обогатяване

В стандарта „ISO 12846 Качество на водата – Определяне на живак – Метод, използващ атомно-абсорбционна спектрометрия (AAS) със и без обогатяване“, разработен от Международната организация по стандартизация (ISO), той се използва за определяне на живака в питейната среда, повърхността, почвата, дъждовна и отпадъчна вода след подходящо предварително разлагане Описани са два метода. За първия метод се прилага процес на обогатяване, например чрез включване на Hg върху златен/платинен адсорбер. За другия метод (метод без обогатяване) стъпката на обогатяване се пропуска.

Изборът на метод зависи от наличното оборудване, матрицата и интересуващия ни концентрационен диапазон. И двата метода са подходящи за определяне на живак във вода. Методът за обогатяване обикновено има практически работен диапазон между 0,01 µg/l и 1 µg/l. Средната граница на количествено определяне, докладвана от участниците във валидационното изпитване , е 0,008 µg/l. Тази информация за средната граница на количествено определяне предоставя насоки на потребителя на този международен стандарт и не променя оценката на данните за производителността въз основа на специфични за лабораторията данни. Възможно е да се постигнат по-ниски средни граници на количествено определяне със специфична апаратура (напр. анализатори на единичен живак).

Необогатеният метод обикновено има практически работен диапазон, започващ от 0,05 µg/l. Средната граница на количествено определяне, докладвана от участниците в изпитването за валидиране, е 0,024 µg/l. Дали по-високите концентрации се определят чрез пропускане на етапа на обогатяване или чрез разреждане на пробата зависи от потребителя да реши в зависимост от конкретното приложение. Чувствителността на двата метода зависи от избраните работни условия.

Друга възможност за определяне на изключително ниски концентрации на Hg до 0,002 µg/l без предварително концентриране е прилагането на атомна флуоресцентна спектрометрия (този метод е описан в стандарта ISO 17852). Специфичните атомни абсорбционни живачни анализатори позволяват определяне до 0,010 µg/l без предварително концентриране.

Като цяло, определянето на следи от концентрации на живак чрез атомно-абсорбционна спектрометрия зависи от чистите работни условия в лабораторията и използването на химикали с висока чистота с незначителни ниски живачни празнини.

Този стандарт е приложим за промишлени и общински отпадъчни води след допълнителен етап на разграждане, извършен при подходящи условия и валидиране на подходящ метод. За анаеробни редуктивни промишлени отпадъци трябва да се разгледа изчерпателно възможен проблем със стабилността на пробата (загуба на живак).

Едновалентен или двувалентен живак и органоживачни съединения също се превръщат в двувалентен живак чрез окисление с калиев бромат/калиев бромид и след това се редуцират до елементарна форма с калаен хлорид в киселинна среда. Елементарният живак след това се изстъргва от разтвора с помощта на инертен газ или въздушен поток без живак. Алтернативно, пробите могат да бъдат консервирани с дихромат/азотна киселина и разградени при подходящи условия (напр. с помощта на калиев перманганат/калиев пероксодисулфат). Тази техника не е част от този стандарт и следователно трябва да бъде правилно проверена от потребителя.

Ако се приложи етапът на обогатяване, живакът (под формата на атомна пара) се транспортира до кварцова тръба, където живакът се адсорбира чрез подходящо нагряване и адсорбент (напр. златно-платинова мрежа) в поток от инертен газ с незначително съдържание на живак. Други адсорбенти, базирани на принципа на агрегиране, са разрешени, ако потребителят демонстрира годност за целта.

След това живакът се освобождава чрез бързо нагряване на адсорбента (десорбция при поне 600 градуса) и се транспортира в потока газ-носител до абсорбционната клетка, където абсорбцията се измерва при 253,7 nm в радиационния лъч на атомно-абсорбционния спектрометър. Концентрациите се изчисляват с помощта на калибровъчна крива или стандартен добавен метод.

Ако етапът на обогатяване се пропусне, живакът се пренася директно в кювета. Абсорбцията също се измерва при дължина на вълната 253,7 nm.

При живака съществува риск от обменни реакции, т.е. адсорбция и десорбция, протичащи по стените на съда за вземане на проби и реакционния съд. Следователно инструкциите трябва да се следват точно.

Живачните пари могат да се отделят от различни пластмаси. Това явление трябва да се вземе предвид при избора на тръбен материал. Трябва да се използват стъклени или специални пластмасови тръби. Например силиконовите тръби не са подходящи.

Лесно редуцируеми елементи като злато, сребро и платина могат да се комбинират с елементарен живак, причинявайки потискане. Освен това йодидът е значителен смущаващ фактор, който причинява силно потискане на живачния сигнал.

Летливите органични вещества могат да абсорбират в UV диапазона и въпреки че се използва автоматична корекция на фона, за да компенсира това, това все пак ще доведе до влошено съотношение сигнал/шум. Всички разтвори трябва да бъдат доведени до една и съща температура (не повече от 25 градуса) преди редукция и отстраняване на живачните пари.

Вземането на проби трябва да се извършва в съответствие с този стандарт и трябва да се извършва с помощта на контейнерите за вземане на проби, посочени в този стандарт. Необходимо е да се гарантира, че контейнерът за вземане на проби не съдържа живак и не причинява загуба на живак чрез адсорбция или дифузия.

Сред многобройните изследвания за тестване, измерване, анализ и оценка, които нашата организация предоставя за бизнеса в различни сектори, със своя обучен и експертен персонал и усъвършенствано технологично оборудване, „ISO 12846 Качество на водата – Определяне на живак – Метод с използване на атомна абсорбционна спектрометрия (AAS) със и без обогатяване" Той също така предоставя услуги за тестване, определени в стандарта.