La norme européenne « EN 14582 Caractérisation des déchets – Teneur en halogènes et en soufre – Combustion à l'oxygène en systèmes fermés et méthodes pour leur détermination » décrit une méthode de combustion permettant de déterminer la teneur en halogènes et en soufre des matériaux par combustion en système fermé contenant de l'oxygène (bombe calorimétrique), suivie d'une analyse des produits de combustion à l'aide de diverses techniques analytiques. Cette méthode s'applique aux échantillons solides, pâteux et liquides contenant plus de 0,025 g/kg d'halogène ou 0,025 g/kg de soufre. La limite de détection dépend de l'élément, de la matrice et de la technique de détermination utilisée. Les halogénures et sulfates insolubles présents dans l'échantillon ou produits lors de la combustion ne sont pas totalement déterminés par ces méthodes.
Aux fins de la présente norme, les termes et définitions suivants s'appliquent :
En principe, l'échantillon est oxydé par combustion dans un système fermé (une bombe contenant de l'oxygène sous pression). Les composés halogénés et soufrés sont convertis en fluorure, chlorure, bromure, iodure et sulfate, qui sont absorbés ou dissous dans une solution d'absorption. Différentes méthodes permettent de déterminer les concentrations d'halogénures et de sulfates dans la solution d'absorption. En général, cette méthode est applicable aux concentrations supérieures à 0,025 g/kg, selon l'élément, la matrice et la technique de détermination. Elle peut être utilisée pour les échantillons aqueux ou les échantillons à combustion difficile, notamment avec l'utilisation d'un activateur de combustion.
Le tableau de la norme fournit des exemples de substances témoins permettant une récupération complète (90 à 110 %) des halogènes et du soufre. Pour créer un mélange témoin approprié, les substances témoins sont sélectionnées de manière à ce que tous les éléments à doser soient représentés dans les échantillons. Les teneurs en halogènes et en soufre doivent être du même ordre que les teneurs élémentaires des échantillons et se situer approximativement au milieu de la plage de travail des techniques de détermination. Si nécessaire, diluer avec de la cellulose ou de l'oxyde d'aluminium pour obtenir une teneur élémentaire adéquate. Le mélange de substances témoins et de cellulose ou d'oxyde d'aluminium doit être homogénéisé, par exemple à l'aide d'un broyeur à gravier.
La cocombustion de l'iode et du soufre peut interagir et favoriser la réduction de l'iode en iodure et l'oxydation du soufre en sulfate. Un mélange témoin combiné peut fausser la performance de la méthode si les échantillons réels ne contiennent qu'un seul élément.
Les échantillons de laboratoire biologiquement actifs doivent être conservés à 4 °C, et les analyses d'halogènes et de soufre doivent être effectuées dans les sept jours suivant le prélèvement. Si cela n'est pas possible, les échantillons doivent être conservés plus longtemps, par exemple congelés, si possible, afin de minimiser la biodégradation et la perte de composés halogénés et soufrés volatils.
L'échantillon d'essai est préparé conformément à la norme EN 15002. Pour les matériaux solides, la granulométrie doit être inférieure à 200 µm. L'utilisation de polymères halogénés, tels que des gants en PVC, est à éviter lors de la préparation de l'échantillon.
Le séchage d'un échantillon de laboratoire peut être effectué à des fins d'homogénéisation si, selon la précision de la méthode, l'échantillon contient des quantités négligeables de composés halogénés et soufrés volatils à la température de séchage prévue. La matière sèche est déterminée conformément à la norme EN 14346 sur un sous-échantillon distinct (le résultat est utilisé pour le calcul).
Des échantillons hétérogènes humides ou pâteux peuvent être mélangés avec de l'oxyde d'aluminium jusqu'à obtenir un matériau granulaire, puis réduits en une poudre granulaire, de préférence avec une granulométrie inférieure à 200 pm.
L'équipement utilisé lors des tests comprend :
La bombe doit être exempte de tout résidu organique (vapeurs de solvants organiques, graisse, etc.). Les instructions du fabricant doivent être respectées, notamment la pression d'oxygène à l'intérieur de la bombe et le pouvoir calorifique maximal admissible de la section d'essai.
La teneur en halogènes et en soufre des déchets est importante, car ces éléments peuvent avoir des impacts environnementaux, sanitaires et opérationnels importants lors de leur traitement, notamment lors de leur incinération, de leur enfouissement ou de leur valorisation. La surveillance et la gestion de ces teneurs sont donc essentielles.
Par exemple, l'incinération de déchets contenant des halogènes (chlore, fluor) ou du soufre peut produire des gaz acides tels que le chlorure d'hydrogène et le fluorure d'hydrogène, corrosifs et toxiques. Le soufre produit du dioxyde de soufre, un gaz qui contribue aux pluies acides, aux problèmes respiratoires et au smog. La présence simultanée d'halogènes et d'hydrocarbures risque de former des dioxines et des furanes, des polluants organiques persistants (POP) hautement toxiques. Dans les décharges, le soufre peut être transformé par les bactéries en sulfure d'hydrogène, un gaz toxique et inflammable. Les composés halogénés ont tendance à persister dans l'environnement et à se bioaccumuler, causant des dommages écologiques à long terme.
Notre organisation, qui accompagne depuis des années des entreprises de tous secteurs grâce à un large éventail d'activités de test, de mesure, d'analyse et d'évaluation, s'appuie sur une équipe performante qui suit de près les avancées scientifiques et technologiques mondiales et s'améliore constamment. Dans ce contexte, nous proposons également des services d'essais conformes à la norme EN 14582 Caractérisation des déchets - Teneur en halogènes et en soufre - Combustion de l'oxygène en systèmes fermés et méthodes de détermination.
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