ISO 12846 Kualitas Air - Penentuan Merkuri - Metode Menggunakan Spektrometri Serapan Atom (AAS) dengan dan tanpa Pengayaan

Dalam standar "Kualitas air ISO 12846 - Penentuan merkuri - Metode menggunakan spektrometri serapan atom (AAS) dengan dan tanpa pengayaan" yang dikembangkan oleh Organisasi Internasional untuk Standardisasi (ISO), digunakan untuk menentukan merkuri dalam minuman, permukaan, tanah, hujan dan air limbah setelah pra-pencernaan yang tepat dijelaskan. Untuk cara pertama dilakukan proses pengayaan, misalnya dengan memasukkan Hg pada adsorber emas/platinum. Untuk metode lainnya (metode non-pengayaan), langkah pengayaan dilewati.

Pemilihan metode bergantung pada peralatan yang tersedia, matriks, dan rentang konsentrasi yang diinginkan. Kedua metode tersebut cocok untuk menentukan merkuri dalam air. Metode pengayaan umumnya memiliki rentang kerja praktis antara 0,01 µg/l dan 1 µg/l. Batas kuantifikasi rata-rata yang dilaporkan oleh peserta dalam uji validasi adalah 0,008 µg/l. Informasi tentang batas kuantifikasi rata-rata ini memberikan panduan kepada pengguna standar internasional ini dan tidak mengubah estimasi data kinerja berdasarkan data spesifik laboratorium. Dimungkinkan untuk mencapai batas kuantifikasi rata-rata yang lebih rendah dengan instrumentasi khusus (misalnya, penganalisis merkuri tunggal).

Metode yang tidak diperkaya umumnya memiliki kisaran kerja praktis mulai dari 0,05 µg/l. Batas rata-rata kuantifikasi yang dilaporkan oleh peserta uji validasi adalah 0,024 µg/l. Apakah konsentrasi yang lebih tinggi ditentukan dengan melewatkan langkah pengayaan atau mengencerkan sampel, terserah pengguna untuk memutuskan, bergantung pada aplikasi spesifik. Sensitivitas kedua metode bergantung pada kondisi pengoperasian yang dipilih.

Kemungkinan lain untuk penentuan konsentrasi Hg yang sangat rendah hingga 0,002 µg/l tanpa konsentrasi sebelumnya adalah penerapan spektrometri fluoresensi atom (metode ini dijelaskan dalam standar ISO 17852). Alat analisa merkuri serapan atom spesifik memungkinkan penentuan hingga 0,010 µg/l tanpa konsentrasi sebelumnya.

Secara umum, penentuan konsentrasi jejak merkuri dengan spektrometri serapan atom bergantung pada kondisi kerja yang bersih di laboratorium dan penggunaan bahan kimia dengan kemurnian tinggi dengan rongga merkuri rendah yang dapat diabaikan.

Standar ini berlaku untuk air limbah industri dan kota setelah langkah pencernaan tambahan dilakukan dalam kondisi yang sesuai dan validasi metode yang sesuai. Untuk limbah industri reduktif anaerobik, kemungkinan masalah stabilitas sampel (kehilangan merkuri) harus ditangani secara komprehensif.

Merkuri monovalen atau divalen dan senyawa organomerkuri juga diubah menjadi merkuri divalen melalui oksidasi dengan kalium bromat/kalium bromida dan kemudian direduksi menjadi bentuk unsur dengan timah klorida dalam lingkungan asam. Merkuri unsur kemudian dikerok dari larutan dengan bantuan gas inert atau aliran udara bebas merkuri. Sebagai alternatif, sampel dapat diawetkan dengan dikromat/asam nitrat dan dicerna dalam kondisi yang sesuai (misalnya, menggunakan kalium permanganat/kalium peroksodisulfat). Teknik ini bukan bagian dari standar ini dan oleh karena itu harus diverifikasi dengan benar oleh pengguna.

Jika langkah pengayaan diterapkan, merkuri (dalam bentuk uap atom) diangkut ke tabung kuarsa di mana merkuri diadsorpsi dengan pemanasan dan adsorben yang sesuai (misalnya kain kasa emas-platinum) dalam aliran gas inert dengan kandungan merkuri yang dapat diabaikan. Adsorben lain berdasarkan prinsip agregasi diperbolehkan jika pengguna menunjukkan kesesuaian untuk tujuan tersebut.

Merkuri kemudian dilepaskan melalui pemanasan cepat adsorben (desorpsi setidaknya 600 derajat) dan diangkut dalam aliran gas pembawa ke sel serapan, di mana serapan diukur pada 253,7 nm dalam berkas radiasi spektrometer serapan atom. Konsentrasi dihitung menggunakan kurva kalibrasi atau metode penambahan standar.

Jika langkah pengayaan dilewati, merkuri langsung dibawa ke dalam kuvet. Absorbansi juga diukur pada panjang gelombang 253,7 nm.

Dengan merkuri, terdapat risiko terjadinya reaksi pertukaran, yaitu adsorpsi dan desorpsi, yang terjadi pada dinding wadah pengambilan sampel dan reaksi. Oleh karena itu instruksinya harus diikuti dengan tepat.

Uap merkuri dapat dikeluarkan dari berbagai plastik. Fakta ini harus diperhitungkan ketika memilih material pipa. Pipa kaca atau plastik khusus harus digunakan. Misalnya, pipa silikon tidak cocok.

Unsur-unsur yang mudah direduksi seperti emas, perak, dan platina dapat bergabung dengan unsur merkuri, menyebabkan penindasan. Selain itu, iodida merupakan pengganggu signifikan yang menyebabkan penekanan parah pada sinyal merkuri.

VOC dapat menyerap dalam rentang UV dan meskipun koreksi latar belakang otomatis digunakan untuk mengimbanginya, hal ini tetap akan mengakibatkan penurunan rasio signal-to-noise. Semua larutan harus dibawa ke suhu yang sama (ab tidak lebih dari 25 derajat) sebelum reduksi dan penghilangan uap merkuri.

Pengambilan sampel harus dilakukan sesuai dengan standar ini dan harus dilakukan dengan menggunakan wadah pengambilan sampel yang ditentukan dalam standar ini. Penting untuk memastikan bahwa wadah pengambilan sampel tidak mengandung merkuri dan tidak menyebabkan hilangnya merkuri melalui adsorpsi atau difusi.

Di antara berbagai studi pengujian, pengukuran, analisis, dan evaluasi yang disediakan organisasi kami untuk bisnis di berbagai sektor, dengan staf terlatih dan ahli serta peralatan teknologi canggih, "Kualitas air ISO 12846 - Penentuan merkuri - Metode menggunakan spektrometri serapan atom (AAS) dengan dan tanpa pengayaan" Ini juga menyediakan layanan pengujian yang ditentukan dalam standar.