Метод EPA 1650 Адсорбируемые органические галогениды методом адсорбции и кулонометрического титрования

Стандарт «Метод EPA 1650 Адсорбируемые органические галогениды методом адсорбции и кулонометрического титрования», опубликованный Агентством по охране окружающей среды (сокращенно EPA), предназначен для определения адсорбируемых органических галогенидов (AOX) и других органических галогенидов, поддающихся сжиганию и кулонометрическому титрованию, в соответствии с Законом о чистой воде, Законом о сохранении и восстановлении ресурсов и Законом о комплексном экологическом реагировании, компенсации и ответственности. Этот метод разработан с учетом требований Агентства по охране окружающей среды (EPA) к исследованиям и мониторингу.

Данный метод может быть применен для определения адсорбируемых органически связанных галогенов (АОГ) в воде и сточных водах. Этот метод представляет собой комбинацию нескольких существующих методов измерения органических галогенидов.

Метод можно использовать для измерения органически связанных галогенидов (хлора, брома, йода) в растворенной или взвешенной форме. Результаты представлены в виде органического хлорида. Предел обнаружения метода обычно зависит от помех, а не от инструментальных ограничений. Предел обнаружения метода составляет 6,6 мкг/л, а минимальный уровень составляет 20 мкг/л, что может быть достигнуто без каких-либо помех.

Данный метод может использоваться аналитиками, имеющими опыт использования сжигания/микрокулонометрии, или под их наблюдением. Каждая лаборатория, использующая этот метод, должна продемонстрировать способность получать приемлемые результаты с использованием процедур, описанных в настоящем стандарте.

Перед применением этого метода остаточный хлор удаляют путем добавления тиосульфата натрия. Образцы доводят до значения pH 2 и поддерживают его в диапазоне от 0 до 4 до проведения анализа.

Содержание органических галогенидов в воде определяется путем адсорбции на гранулированном активированном угле, промывки адсорбированного образца и гранулированного активированного угля для удаления неорганических галогенидов, сжигания образца и гранулированного активированного угля для образования галогеноводорода и титрования галогеноводорода с помощью микрокулонометра.

Принцип работы микрокулонометра (детектора) заключается в поддержании постоянной концентрации ионов серебра в титрационной ячейке. К твердому серебряному электроду прикладывается электрический потенциал для получения в ячейке ионов серебра. Когда галогеноводород, образующийся при сгорании органических галогенидов, попадает в элемент, он распадается на электролит на основе уксусной кислоты, где осаждается в виде галогенида серебра. Генерируемый ток интегрируется за период горения. Электрический заряд пропорционален количеству молей галогена, захваченного в ячейке. Массовая концентрация органических галогенидов указывается как эквивалентная концентрация органически связанного хлорида.

В качестве аналитов, измеряемых данным методом, идентифицируются адсорбируемые органические галогениды. Природа органогалогенидов и присутствие полуэкстрагируемого материала влияют на измеряемое количество и интерпретацию результатов.

Если во время сбора пробы известно, что она содержит свободный хлор, ее содержание следует снизить, чтобы исключить любые положительные помехи, которые могут возникнуть в результате продолжающихся реакций хлорирования. Знание процесса, с помощью которого был взят образец, может оказаться полезным при определении необходимости дехлорирования. Сразу после отбора пробы следует провести тестирование на остаточный хлор.

В процессе подкисления значение pH водных образцов доводится до максимум 2 с помощью азотной кислоты. Подкисление подавляет биологическую активность и стабилизирует химическую деградацию, включая возможные реакции дегалогенирования, которые могут происходить при высоком pH. Подкисление необходимо для облегчения обширной адсорбции.

В процессе охлаждения образцы хранятся при температуре от 0 до 4 градусов с момента сбора до анализа.

Образец собирается в бутылку из янтарного стекла соответствующего размера для всех тестов контроля качества и не должен превышать трех дней или шести месяцев с даты сбора, что является обязательным условием для анализа. Образцы анализируются в течение минимум трех дней и максимум шести месяцев после сбора.

Каждая лаборатория, использующая этот метод, должна иметь официальную программу обеспечения качества. Минимальные требования этой программы включают первоначальную демонстрацию возможностей лаборатории, постоянный анализ стандартов и холостых растворов в качестве постоянных испытаний производительности, а также анализ образцов матричных добавок и реплик матричных добавок для оценки точности и прецизионности.

Наша организация имеет сильный коллектив, который внимательно следит за развитием событий в области науки и техники в мире и постоянно совершенствуется. Среди многочисленных исследований по испытаниям, измерениям, анализу и оценке, предоставляемых предприятиям различных секторов, также имеются услуги по испытаниям в соответствии со стандартом «Метод EPA 1650 Адсорбируемые органические галогениды путем адсорбции и кулонометрического титрования».