Агентство по охране окружающей среды (EPA) публикует «Метод EPA 9020B. Общее содержание органических галогенидов (TOX)», процедуру определения общего содержания органических галогенидов (TOX) в виде хлоридов в питьевой и грунтовой воде . Этот метод использует адсорбцию на углероде с микрокулонометрическим титрационным детектором.
Данный метод позволяет обнаружить все органические галогениды, включая хлор, бром и йод, адсорбированные гранулированным активированным углем в условиях метода. Фторсодержащие соединения данным методом не определяются. Данный метод применим для образцов, в которых концентрация неорганических галогенидов не превышает концентрацию органических галогенидов более чем в 20 тысяч раз. Этот метод не измеряет общее содержание органических галогенидов соединений, адсорбированных на нерастворенных твердых веществах.
Данный метод может использоваться только аналитиками, имеющими опыт работы с пиролизом/микрокулонометром и интерпретации результатов, или под их наблюдением.
Данный метод предлагается в качестве рекомендуемой процедуры. Его можно использовать в качестве справочного материала для сравнения пригодности других методов, считающихся подходящими для измерения общего содержания органических галогенидов (т. е. путем сравнения чувствительности, точности и достоверности данных).
При применении метода пробу воды, защищенную от потери летучих веществ и свободную от нерастворенных твердых частиц путем устранения свободного пространства в емкости для отбора проб, пропускают через колонку, содержащую 40 мг активированного угля. Колонку промывают для удаления захваченных неорганических галогенидов, а затем сжигают для преобразования адсорбированных органогалогенидов в HX, который электролитически улавливается и титруется с помощью микрокулонометрического детектора.
Схематическое изображение адсорбционной системы, используемой в этом методе, включено в стандарт. Эта система в основном включает в себя:
Система микрокулонометрического титрования, используемая в этом методе, включает следующие компоненты:
Все образцы следует собирать с использованием плана отбора проб, учитывающего вопросы, описанные в настоящем стандарте. Образцы собираются во флаконы с тефлоновыми мембранами и защищаются от света. Если это невозможно, используют флаконы из янтарного стекла объемом 250 мл с крышками с тефлоновым покрытием. Если образец не является едким, вместо тефлона можно использовать фольгу. Образцы следует консервировать путем подкисления серной кислотой до максимального значения pH 2, хранить при температуре 4 градуса и защищать от потери летучих веществ путем удаления свободного пространства в контейнере. Образцы должны быть проанализированы в течение 28 дней. Чтобы свести к минимуму загрязнение, перед использованием емкость следует вымыть и герметично закрыть при температуре 400 градусов. Вся стеклянная посуда перед использованием должна быть высушена в соответствии с методом, описанным в настоящем стандарте.
Во время подготовки образца следует соблюдать особую осторожность при обращении с ним, чтобы свести к минимуму потери летучих органогалогенидов. Процедуру адсорбции следует проводить одновременно в двух экземплярах.
Остаточный хлор снижается путем добавления сульфита (5 мг кристаллов сульфита натрия на литр образца). Если анализ направлен на определение общей концентрации органических галогенидов во время отбора проб, то во время отбора проб следует добавить сульфит. Следует отметить, что общее содержание органических галогенидов может увеличиться при хранении образца. Образцы следует хранить при температуре 4 градуса без пустот.
В процессе адсорбции последовательно соединены две колонки, каждая из которых содержит 40 мг активированного угля 100/200 меш. Камера для образца заполняется, и измеренное количество образца пропускается через колонки с активированным углем со скоростью приблизительно 3 мл/мин. Для концентраций TOX от 5 до 500 мкг/л предпочтительным объемом является 100 мл образца, от 501 до 1000 мкг/л — 50 мл, а от 1001 до 2000 мкг/л — 25 мл образца. Если ожидаемое значение TOX превышает 2000 мкг/л, образец разбавляют до концентрации от 100 до 1 мкг TOX на 50 мл. Для вытеснения неорганических хлорид-ионов колонки последовательно промывают 2 мл раствора нитрата концентрацией 2 мг/л со скоростью приблизительно 5000 мл/мин.
Наша организация имеет сильный коллектив, который внимательно следит за развитием событий в области науки и техники в мире и постоянно совершенствуется. Среди многочисленных исследований по испытаниям, измерениям, анализу и оценке, предоставляемых предприятиям различных секторов, также имеются услуги по испытаниям в соответствии со стандартом «EPA Method 9020B Total Organic Galides (TOX)».
Вы можете попросить нас заполнить нашу форму, чтобы записаться на прием, получить более подробную информацию или запросить оценку.
