EN 14582 Содержание галогенов и серы в отходах. Сжигание кислорода в закрытых системах и методы определения

Европейский стандарт EN 14582 «Характеристика отходов – Содержание галогенов и серы – Сжигание в закрытых системах с кислородом и методы их определения» описывает метод сжигания для определения содержания галогенов и серы в материалах путем сжигания в закрытой системе, содержащей кислород (калориметрическая бомба), с последующим анализом продуктов сгорания с использованием различных аналитических методов. Этот метод применим к твердым, пастообразным и жидким образцам, содержащим более 0,025 г/кг галогена или 0,025 г/кг серы. Предел обнаружения зависит от элемента, матрицы и используемого метода определения. Нерастворимые галогениды и сульфаты, присутствующие в образце или образующиеся в процессе сжигания, не определяются полностью этими методами.

Для целей настоящего стандарта применяются следующие термины и определения:

• Содержание серы относится к общему количеству серы, присутствующей в виде органических и неорганических соединений, которые могут быть преобразованы в сульфат путем сжигания, а затем абсорбированы или растворены в водном растворе.
• Содержание галогенов относится к сумме галогенов, которые могут быть преобразованы в галогениды (фторид, хлорид, бромид, йодид) путем сжигания, а затем существовать в виде органических и неорганических соединений, абсорбированных или растворенных в водном растворе.

В принципе, образец окисляется путём сжигания в замкнутой системе (бомбе, содержащей кислород под давлением). Галогенированные и серосодержащие соединения преобразуются во фторид, хлорид, бромид, йодид и сульфат, которые абсорбируются или растворяются в абсорбционном растворе. Для определения концентрации галогенидов и сульфатов в абсорбционном растворе могут использоваться различные методы. В целом, этот метод применим для концентраций выше 0,025 г/кг, в зависимости от элемента, матрицы и метода определения. Его можно использовать для водных образцов или трудносгораемых образцов, в том числе с использованием усилителя горения.

В таблице, представленной в стандарте, приведены примеры контрольных веществ, обеспечивающих полное (от 90 до 110 процентов) извлечение галогенов и серы. Для создания подходящей контрольной смеси контрольные вещества подбираются таким образом, чтобы все определяемые элементы были представлены в пробах. Содержание галогенов и серы должно находиться в том же диапазоне, что и содержание элементов в пробах, и примерно в середине рабочего диапазона методов определения. При необходимости разбавьте смесь целлюлозой или оксидом алюминия для достижения необходимого содержания элементов. Смесь контрольных веществ с целлюлозой или оксидом алюминия следует гомогенизировать, например, с помощью гравийной мельницы.

Совместное сжигание йода и серы может привести к усилению восстановления йода до йодида и окисления серы до сульфата. Использование комбинированной контрольной смеси может дать ложную оценку эффективности метода, если фактические образцы содержат только один элемент.

Биологически активные лабораторные образцы следует хранить при температуре 4°C, а анализ на галогены и серу следует провести в течение семи дней после сбора. Если это невозможно, образцы следует хранить дольше, например, замораживать, чтобы минимизировать биодеградацию и потерю летучих галогенированных и сернистых соединений.

Образец для испытаний готовят в соответствии со стандартом EN 15002. Для твёрдых материалов размер частиц должен быть менее 200 мкм. При подготовке образца следует избегать использования галогенированных полимеров, таких как перчатки из ПВХ.

Сушка лабораторного образца может быть проведена в целях гомогенизации, если, в зависимости от точности метода, образец содержит незначительное количество соединений галогенов и серы, летучих при предполагаемой температуре сушки. Содержание сухого вещества определяется согласно EN 14346 на отдельной пробе (результат используется для расчёта).

Гетерогенные влажные или пастообразные образцы можно смешивать с оксидом алюминия до получения гранулированного материала, а затем измельчать до гранулированного порошка, предпочтительно с размером частиц менее 200 мкм.

Оборудование, используемое в испытаниях, включает в себя:

• Калориметрическая бомба объёмом не менее 200 мл, оснащённая системой продувки. Эта бомба герметична во время испытания и позволяет проводить количественный отбор жидкости. Внутренняя поверхность может быть изготовлена ​​из нержавеющей стали или любого материала, стойкого к воздействию продуктов сгорания. Материалы, используемые в сборке бомбы, такие как прокладка головки блока цилиндров и изоляция проводов, должны быть устойчивы к тепловому и химическому воздействию и не должны вступать в какие-либо реакции, которые могли бы повлиять на результаты. Бомбы с изъязвлённой поверхностью ни в коем случае не следует использовать из-за их склонности к накоплению галогенидов и сульфатов. После многократного использования бомбы на внутренней поверхности может образоваться плёнка. Этот налёт следует удалять периодической полировкой бомбы в соответствии с инструкциями производителя. Некоторые калориметрические бомбы могут иметь керамическое покрытие внутренних поверхностей или платиновые стаканчики для лучшей коррозионной стойкости.
• Контейнер для образцов, платина, нержавеющая сталь или кварц.
• Провод зажигания, платиновый или из нержавеющей стали.
• Цепь зажигания, способная обеспечить достаточный ток для зажигания образца без его расплавления.
• Поглотительная колба (например, пробирка объемом 200 мл, снабженная стеклянной фриттой для барботирования продуктов сгорания).
• Обычное лабораторное оборудование, такое как устройства для гомогенизации (например, миксеры, блендеры, измельчители, мельницы), аналитические весы (точность не менее 0,1 мг).

Бомба должна быть очищена от органических остатков (паров органических растворителей, жира и т.п.). Необходимо соблюдать инструкции производителя, в частности, давление кислорода внутри бомбы и максимально допустимую теплотворную способность испытательной части.

Содержание галогенов и серы в отходах важно, поскольку эти элементы могут оказывать значительное воздействие на окружающую среду, здоровье людей и производственные процессы при переработке отходов, особенно при сжигании, захоронении на свалках или использовании для вторичной переработки материалов. Поэтому мониторинг и управление этими элементами считаются критически важными.

Например, при сжигании отходов, содержащих галогены (хлор, фтор) или серу, могут образовываться кислые газы, такие как хлористый и фтористый водород, которые являются едкими и токсичными. Сера образует диоксид серы, который способствует образованию кислотных дождей, респираторных заболеваний и смога. При одновременном присутствии галогенов и углеводородов существует риск образования диоксинов и фуранов, которые являются высокотоксичными стойкими органическими загрязнителями (СОЗ). На свалках сера может превращаться бактериями в сероводород – токсичный и легковоспламеняющийся газ. Галогенированные соединения, как правило, сохраняются в окружающей среде и биоаккумулируются, нанося долгосрочный экологический ущерб.

Наша организация, которая на протяжении многих лет оказывает поддержку предприятиям всех секторов, предлагая широкий спектр услуг по испытаниям, измерениям, анализу и оценке, может похвастаться сильной командой сотрудников, которые внимательно следят за мировыми достижениями в области науки и технологий и постоянно совершенствуются. В связи с этим мы также предоставляем услуги по испытаниям в соответствии со стандартом «EN 14582 Характеристика отходов – Содержание галогенов и серы – Сжигание кислорода в закрытых системах и методы определения».