В стандарте «ISO 12846 Качество воды. Определение ртути. Метод с использованием атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) с обогащением и без него», разработанном Международной организацией по стандартизации (ISO), оно используется для определения ртути в питьевой воде, на поверхности, в почве, дождевые и сточные воды после соответствующего предварительного расщепления. Описаны два метода. В первом методе применяется процесс обогащения, например, путем включения Hg в золото/платиновый адсорбер. Для другого метода (метода без обогащения) этап обогащения пропускается.
-kullanan-yontem.jpg "ISO 12846 Качество воды. Определение ртути. Метод с использованием атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) с обогащением и без него.")
Выбор метода зависит от имеющегося оборудования, матрицы и интересующего диапазона концентраций. Оба метода подходят для определения ртути в воде. Метод обогащения, как правило, имеет практический рабочий диапазон от 0,01 мкг/л до 1 мкг/л. Средний предел количественного определения, сообщенный участниками валидационного испытания , составляет 0,008 мкг/л. Эта информация о среднем пределе количественного определения служит ориентиром для пользователя данного международного стандарта и не изменяет оценку данных о производительности, основанную на данных, специфичных для конкретной лаборатории. Более низкие средние пределы количественного определения можно получить с помощью специального оборудования (например, анализаторов ртути на отдельных элементах).
Практический рабочий диапазон необогащенного метода обычно начинается от 0,05 мкг/л. Средний предел количественного определения, о котором сообщили участники валидационного исследования, составил 0,024 мкг/л. Определяются ли более высокие концентрации путем пропуска этапа обогащения или путем разбавления пробы, решает пользователь, в зависимости от конкретного применения. Чувствительность обоих методов зависит от выбранных условий эксплуатации.
Другой возможностью определения чрезвычайно низких концентраций Hg до 0,002 мкг/л без предварительного концентрирования является применение атомно-флуоресцентной спектрометрии (этот метод описан в стандарте ISO 17852). Специальные атомно-абсорбционные анализаторы ртути позволяют определять концентрации до 0,010 мкг/л без предварительного концентрирования.
В целом определение следовых концентраций ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии зависит от чистых условий труда в лаборатории и использования химикатов высокой чистоты с незначительным содержанием ртутных пустот.
Настоящий стандарт применим к промышленным и городским сточным водам после дополнительной стадии разложения, проводимой в соответствующих условиях и при соответствующей валидации метода. В случае анаэробных восстановительных промышленных отходов необходимо комплексно решать возможную проблему стабильности проб (потеря ртути).
Одновалентная или двухвалентная ртуть и органические соединения ртути также превращаются в двухвалентную ртуть путем окисления броматом калия/бромидом калия, а затем восстанавливаются до элементарной формы хлоридом олова в кислой среде. Затем элементарная ртуть соскабливается из раствора с помощью инертного газа или потока воздуха, не содержащего ртути. В качестве альтернативы образцы могут быть законсервированы дихроматом/азотной кислотой и подвергнуты разложению в соответствующих условиях (например, с использованием перманганата калия/пероксидисульфата калия). Этот метод не является частью данного стандарта и поэтому должен быть надлежащим образом проверен пользователем.
Если применяется этап обогащения, ртуть (в виде атомарного пара) транспортируется в кварцевую трубку, где ртуть адсорбируется посредством соответствующего нагревания и адсорбента (например, золото-платиновой сетки) в потоке инертного газа с незначительным содержанием ртути. Допускаются другие адсорбенты, основанные на принципе агрегации, при условии, что пользователь продемонстрирует их пригодность по назначению.
Затем ртуть выделяется в результате быстрого нагрева адсорбента (десорбция не менее 600 градусов) и транспортируется в потоке газа-носителя в абсорбционную ячейку, где измеряется оптическая плотность при 253,7 нм в луче излучения атомно-абсорбционного спектрометра. Концентрации рассчитываются с использованием калибровочной кривой или метода стандартных добавок.
Если этап обогащения пропускается, ртуть переносится непосредственно в кювету. Поглощение также измеряют при длине волны 253,7 нм.
Пары ртути могут выделяться из различных пластиков. Это явление следует учитывать при выборе материала труб. Следует использовать стеклянные или специальные пластиковые трубы. Например, силиконовые трубы не подходят.
Легко восстанавливаемые элементы, такие как золото, серебро и платина, могут соединяться с элементарной ртутью, вызывая подавление. Кроме того, йодид является значительным источником помех, вызывающим сильное подавление сигнала ртути.
Летучие органические вещества могут поглощать в УФ-диапазоне, и хотя для компенсации этого используется автоматическая коррекция фона, это все равно приводит к ухудшению соотношения сигнал/шум. Перед восстановлением и отгонкой паров ртути все растворы должны быть доведены до одинаковой температуры (не выше 25 градусов).
Отбор проб должен проводиться в соответствии с настоящим стандартом и должен осуществляться с использованием контейнеров для отбора проб, указанных в настоящем стандарте. Необходимо убедиться, что контейнер для отбора проб не содержит ртути и не приводит к потере ртути в результате адсорбции или диффузии.
Среди многочисленных исследований по тестированию, измерениям, анализу и оценке, которые наша организация проводит для предприятий в различных секторах, с ее обученным и опытным персоналом и передовым технологическим оборудованием, «ISO 12846 Качество воды. Определение ртути. Метод с использованием атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС). с обогащением и без него» Он также предоставляет услуги тестирования, определенные в стандарте.
Вы можете попросить нас заполнить нашу форму, чтобы записаться на прием, получить более подробную информацию или запросить оценку.
