Metóda EPA 1650 Adsorbovateľné organické halogenidy adsorpciou a coulometrickou titráciou

Norma „Metóda EPA 1650 Adsorbovateľné organické halogenidy adsorpciou a coulometrickou titráciou“, ktorú vydala Agentúra na ochranu životného prostredia (EPA), slúži na stanovenie adsorbovateľných organických halogenidov (AOX) a iných organických halogenidov vhodných na spaľovanie a coulometrickú titráciu v súlade so zákonom o čistej vode, zákonom o ochrane a obnove zdrojov a zákonom o komplexnej environmentálnej reakcii, kompenzácii a zodpovednosti. Táto metóda je navrhnutá tak, aby spĺňala požiadavky Agentúry na ochranu životného prostredia (EPA) na výskum a monitorovanie.

Túto metódu je možné použiť na stanovenie adsorbovateľných organicky viazaných halogénov (AOX) vo vode a odpadovej vode. Je to kombinácia niekoľkých existujúcich metód na meranie organických halogenidov.

Metóda sa môže použiť na meranie organicky viazaných halogenidov (chlór, bróm, jód) v rozpustenej alebo suspendovanej forme. Výsledky sa uvádzajú ako organické chloridy. Detekčný limit metódy vo všeobecnosti závisí skôr od interferencie než od inštrumentálnych obmedzení. Detekčný limit metódy 6,6 µg/l a minimálna hladina 20 µg/l sa dajú dosiahnuť bez akejkoľvek interferencie.

Túto metódu môžu používať analytici so skúsenosťami s používaním spaľovacích/mikrocoulometrov, alebo sa môže používať pod ich dohľadom. Každé laboratórium používajúce túto metódu musí preukázať svoju schopnosť dosahovať prijateľné výsledky pomocou postupov opísaných v tejto norme.

Pred použitím tejto metódy sa všetok zostávajúci chlór odstráni pridaním tiosíranu sodného. Hodnota pH vzoriek sa upraví na maximálne 2 a udržiava sa medzi 0 a 4 až do analýzy.

Organické halogenidy vo vode sa stanovujú adsorpciou na granulované aktívne uhlie, odstránením anorganických halogenidov premytím adsorbovanej vzorky a granulovaného aktívneho uhlia, tvorbou halogenovodíka spálením vzorky a granulovaného aktívneho uhlia a titráciou halogenovodíka pomocou mikrocoulometra.

Mikrocoulometer (detektor) funguje tak, že udržiava konštantnú koncentráciu iónov striebra v titračnej cele. Na pevnú striebornú elektródu sa aplikuje elektrický potenciál, čím sa v cele produkujú ióny striebra. Keď halogenovodík, ktorý vzniká spaľovaním organického halogenidu, vstúpi do cely, disociuje sa na elektrolyt kyseliny octovej, kde sa vyzráža ako halogenid strieborný. Vyprodukovaný prúd sa integruje počas doby spaľovania. Elektrický náboj je úmerný počtu mólov halogénu zachytených v cele. Hmotnostná koncentrácia organických halogenidov sa udáva ako ekvivalentná koncentrácia organicky viazaného chloridu.

Adsorbovateľné organické halogenidy sú definované ako analyt meraný touto metódou. Povaha organohalogenidov a prítomnosť čiastočne extrahovateľného materiálu ovplyvňujú namerané množstvo a interpretáciu výsledkov.

Ak je známe, že vzorka počas odberu obsahuje voľný chlór, mal by sa chlór redukovať, aby sa eliminovala akákoľvek potenciálna pozitívna interferencia z pokračujúcich chloračných reakcií. Znalosť procesu, ktorým bola vzorka odobratá, môže byť cenná pri určovaní, či je potrebné odstrániť chlór. Ihneď po odbere vzorky by sa mal vykonať test na prítomnosť zvyšného chlóru.

Počas procesu okysľovania sa pH vodných vzoriek upraví na maximálne 2 pomocou kyseliny dusičnej. Okysľovanie inhibuje biologickú aktivitu a stabilizuje chemickú degradáciu vrátane potenciálnych dehalogenačných reakcií, ktoré môžu nastať pri vysokých hodnotách pH. Okysľovanie je nevyhnutné na uľahčenie komplexnej adsorpcie.

Počas procesu chladenia sa vzorky od odberu až po analýzu udržiavajú pri teplote 0 až 4 stupne Celzia.

Vzorky sa odoberajú do jantárovo sfarbených sklenených fliaš vhodnej veľkosti pre všetky testy kontroly kvality v množstvách nepresahujúcich tri dni alebo šesť mesiacov od dátumu odberu, ktorý si vyžaduje analýzu. Vzorky sa analyzujú minimálne do troch dní a maximálne do šiestich mesiacov od odberu.

Každé laboratórium používajúce túto metódu musí prevádzkovať formálny program zabezpečenia kvality. Minimálne požiadavky tohto programu pozostávajú z úvodnej demonštrácie laboratórnej kapacity, priebežnej analýzy štandardov a nedostatkov ako kontinuálneho testovania výkonnosti a analýzy vzoriek s matričnými hrotmi a replikátov matričných hrotov na posúdenie presnosti a precíznosti.

Naša organizácia má silnú pracovnú silu, ktorá pozorne sleduje globálny vývoj vo vede a technike a neustále sa zlepšuje. Medzi početnými testami, meraniami, analýzami a hodnoteniami poskytovanými pre podniky v rôznych sektoroch sú aj testovacie služby v súlade s normou „EPA Method 1650 Adsorbovateľné organické halogenidy pomocou coulometrickej titrácie“.