Agentúra na ochranu životného prostredia (EPA) publikuje „Metódu EPA 9020B Celkové organické halogenidy (TOX)“, postup na stanovenie celkových organických halogenidov (TOX) ako chloridov v pitnej vode a podzemnej vode . Táto metóda využíva adsorpciu uhlíka s mikrocoulometrickým titračným detektorom.
Táto metóda detekuje všetky organické halogenidy vrátane chlóru, brómu a jódu adsorbované granulovaným aktívnym uhlím za podmienok metódy. Touto metódou sa nestanovujú zlúčeniny obsahujúce fluór. Táto metóda je platná pre vzorky, v ktorých koncentrácia anorganických halogenidov nepresahuje koncentráciu organických halogenidov viac ako 20-tisíckrát. Táto metóda nemeria celkové organické halogenidy zlúčenín adsorbovaných na nerozpustené pevné látky.
Táto metóda je obmedzená na použitie analytikmi so skúsenosťami s obsluhou pyrolýzy/mikrocoulometra a interpretáciou výsledkov alebo pod ich dohľadom.
Táto metóda sa poskytuje ako odporúčaný postup. Môže sa použiť ako referencia na porovnanie vhodnosti iných metód považovaných za vhodné na meranie celkových organických halogenidov (t. j. porovnaním citlivosti, presnosti a precíznosti údajov).
Pri použití tejto metódy sa vzorka vody, chránená pred stratou prchavých látok a zbavená nerozpustených pevných látok elimináciou priestoru nad vzorkou v odberovej nádobe, prepustí kolónou obsahujúcou 40 mg aktívneho uhlia. Kolóna sa premyje, aby sa odstránili zachytené anorganické halogenidy, a potom sa spaľuje, aby sa adsorbované organohalogenidy premenili na HX, ktorý sa elektrolyticky zachytáva a titruje pomocou mikrocoulometrického detektora.
Schematické znázornenie adsorpčného systému použitého v tejto metóde je zahrnuté v norme. Tento systém zahŕňa najmä:
Mikrocoulometrický titračný systém použitý v tejto metóde obsahuje nasledujúce komponenty:
Všetky vzorky by sa mali odoberať pomocou plánu odberu vzoriek, ktorý rieši problémy opísané v tejto norme. Tieto vzorky sa zhromažďujú do liekoviek obsahujúcich teflónové septá a chránia sa pred svetlom. Ak to nie je možné, používajú sa 250 ml fľaše z jantárového skla s teflónovými uzávermi. Ak vzorka nie je korozívna, namiesto teflónu sa môže použiť fólia. Vzorky by sa mali konzervovať okyslením kyselinou sírovou na maximálnu hodnotu pH 2, skladovať pri teplote 4 stupne a chrániť pred stratou prchavých látok odstránením priestoru v nádobe. Vzorky musia byť analyzované do 28 dní. Aby sa minimalizovala kontaminácia, nádoba by sa mala pred použitím umyť a uzavrieť pri teplote 400 stupňov. Všetky sklenené výrobky sa musia pred použitím vysušiť podľa metódy uvedenej v tejto norme.
Počas prípravy vzorky je potrebné pri manipulácii so vzorkou postupovať obzvlášť opatrne, aby sa minimalizovala strata prchavých organohalogenidov. Postup adsorpcie by sa mal vykonať súčasne v dvoch opakovaniach.
Zvyškový chlór sa redukuje pridaním siričitanu (5 mg kryštálov siričitanu sodného na liter vzorky). Ak je cieľom analýzy stanoviť celkovú koncentráciu organických halogenidov počas odberu vzoriek, mal by sa počas odberu vzoriek pridať siričitan. Treba poznamenať, že celkový obsah organických halogenidov sa môže pri skladovaní vzorky zvýšiť. Vzorky by sa mali skladovať pri teplote 4 stupňov bez dutín.
V procese adsorpcie sú sériovo zapojené dve kolóny, každá obsahujúca 40 mg aktívneho uhlia s veľkosťou zrna 100/200. Vzorková komora sa naplní a odmerané množstvo vzorky prechádza cez kolóny s aktívnym uhlím rýchlosťou približne 3 ml/min. Pre koncentrácie TOX medzi 5 a 500 µg/l je preferovaný objem 100 ml vzorky, pre 501 až 1000 50 µg/l 1001 ml a pre 2000 25 až 2000 100 µg/l je preferovaný objem 1 ml vzorky. Ak je očakávaná hodnota TOX vyššia ako 50 µg/l, vzorka sa zriedi na 2 až 2 µg TOX na 5000 ml. Na odstránenie anorganických chloridových iónov sa kolóny zapojené do série premyjú XNUMX ml roztoku dusičnanov s koncentráciou XNUMX mg/l rýchlosťou približne XNUMX ml/min.
Naša organizácia má silný personál, ktorý pozorne sleduje vývoj v oblasti vedy a techniky vo svete a neustále sa zlepšuje. Medzi početnými testovacími, meracími, analytickými a hodnotiacimi štúdiami poskytovanými pre podniky v rôznych odvetviach existujú aj testovacie služby v súlade s normou „EPA Method 9020B Total organic halides (TOX)“.
Môžete nás požiadať, aby sme vyplnili náš formulár, aby sme dostali schôdzku, získali podrobnejšie informácie alebo požiadali o vyhodnotenie.
