ISO 12846 水质 - 汞的测定 - 使用原子吸收光谱法 (AAS) 富集和不富集的方法

在国际标准化组织（ISO）制定的《ISO 12846水质-汞的测定-使用原子吸收光谱法（AAS）富集和不富集的方法》标准中，用于测定饮用水、地表、土壤、描述了两种方法。对于第一种方法，应用富集过程，例如通过在金/铂吸附剂上掺入汞。对于另一种方法（非富集方法），跳过富集步骤。

方法的选择取决于可用设备、基质和目标浓度范围。两种方法均适用于测定水中的汞含量。富集法的实际工作范围通常在 0,01 µg/L 至 1 µg/L 之间。验证试验参与者报告的平均定量限为 0,008 µg/L。该平均定量限信息可为本国际标准的使用者提供指导，且不会影响基于实验室特定数据的性能数据评估。使用特定仪器（例如，单汞分析仪）可以获得更低的平均定量限。

未富集方法的实际工作范围通常从 0,05 µg/l 开始。验证试验参与者报告的平均定量限为 0,024 µg/l。是否通过跳过富集步骤或稀释样品来确定更高的浓度由用户决定，具体取决于具体应用。两种方法的灵敏度取决于所选的操作条件。

另一种无需预先浓缩即可测定低至 0,002 µg/l 的极低汞浓度的可能性是应用原子荧光光谱法（ISO 17852 标准中描述了该方法）。比原子吸收汞分析仪无需预先浓缩即可测定低至 0,010 µg/l 的浓度。

一般来说，原子吸收光谱法测定痕量汞浓度取决于实验室的清洁工作条件以及使用具有可忽略不计的低汞空隙的高纯度化学品。

本标准适用于在适当条件下进行附加消化步骤并进行适当方法验证后的工业和城市废水。对于厌氧还原工业废物，必须全面解决可能的样品稳定性问题（汞损失）。

一价或二价汞以及有机汞化合物也可先用溴酸钾/溴化钾氧化转化为二价汞，然后在酸性环境下用氯化锡还原为单质汞。之后，借助惰性气体或无汞气流将单质汞从溶液中刮出。或者，也可以用重铬酸钾/硝酸保存样品，并在适当条件下（例如，使用高锰酸钾/过硫酸钾）进行消解。此方法不属于本标准的一部分，因此用户必须对其进行适当验证。

如果采用富集步骤，汞（以原子蒸气的形式）被输送到石英管中，在惰性气流中通过适当的加热和吸附剂（例如金铂纱布）来吸附汞，汞含量可忽略不计。如果用户证明适合目的，则允许使用基于聚集原理的其他吸附剂。

然后，通过吸附剂的快速加热（至少 600 度解吸）释放汞，并在载气流中传输到吸收池，在吸收池中用原子吸收光谱仪的辐射束在 253,7 nm 处测量吸光度。使用校准曲线或标准添加方法计算浓度。

如果跳过浓缩步骤，汞将直接进入比色皿中。还在 253,7 nm 波长处测量吸光度。

对于汞，存在在采样和反应容器的壁上发生交换反应（即吸附和解吸）的风险。因此必须严格遵守说明。

各种塑料都会释放出汞蒸气。在选择管道材料时应考虑这一事实。应使用玻璃或特殊塑料管。例如，硅胶管就不适合。

金、银和铂等易还原元素可以与元素汞结合，产生抑制作用。此外，碘化物是一种重要的干扰物，会导致汞信号的严重抑制。

VOC 可以在紫外线范围内吸收，尽管使用自动背景校正来补偿这一点，但它仍然会导致信噪比下降。在还原和汽提汞蒸气之前，所有溶液必须达到相同的温度（不超过 25 度）。

取样必须按照本标准进行，并且必须使用本标准规定的取样容器进行。需保证取样容器不含汞，且不会因吸附或扩散而造成汞损失。

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