EN 14582 廢棄物中鹵素及硫含量-封閉系統氧氣燃燒及測定方法

歐洲標準「EN 14582 廢物特性 - 鹵素和硫含量 - 密閉系統中的氧氣燃燒及其測定方法」描述了一種燃燒法，該方法透過在含氧氣的密閉系統（量熱彈）中燃燒，然後使用各種分析技術分析燃燒產物來測定材料中的鹵素和硫含量。此方法適用於鹵素含量超過 0,025 g/kg 或硫含量超過 0,025 g/kg 的固體、糊狀和液體樣品。檢測極限取決於所使用的元素、基質和測定技術。這些方法無法完全測定樣品中存在或在燃燒過程中產生的不溶性鹵化物和硫酸鹽。

就本標準而言，適用以下術語和定義：

• 硫含量是指以有機和無機化合物形式存在的硫的總量，這些化合物可以透過燃燒轉化為硫酸鹽，然後被吸收或溶解在水溶液中。
• 鹵素含量是指透過燃燒能轉化為鹵化物（氟化物、氯化物、溴化物、碘化物）並以有機化合物和無機化合物形式吸收或溶解於水溶液中的鹵素的總和。

原理上，樣品在密閉系統（一個裝有加壓氧氣的儲氧罐）中通過燃燒氧化。鹵化物和含硫化合物轉化為氟化物、氯化物、溴化物、碘化物和硫酸鹽，這些物質被吸收或溶解在吸收溶液中。可以使用多種方法測定吸收溶液中的鹵化物和硫酸鹽濃度。通常，此方法適用於濃度高於0,025 g/kg的情況，取決於元素、基質和測定技術。此方法也適用於水樣或難以燃燒的樣品，包括使用助燃劑。

標準中的表格列出了可完全（90% 至 110%）回收鹵素和硫的控制物質範例。為了配製合適的控制混合物，控制物質的選擇應確保樣品中所有待測元素均能體現。鹵素和硫的含量應與樣品的元素含量在同一範圍內，並大致位於測定技術工作範圍的中間。如有必要，可用纖維素或氧化鋁稀釋以達到合適的元素含量。控制物質與纖維素或氧化鋁的混合物應進行均質處理，例如使用礫石磨機。

碘和硫的共燃燒可能會相互作用，增強碘還原為碘化物以及硫氧化為硫酸鹽的速率。如果實際樣品僅含有一種元素，則混合對照混合物可能會對方法的檢測能力提供錯誤的保證。

具有生物活性的實驗室樣本應儲存於4°C，並應在採集後7天內進行鹵素和硫分析。如果無法做到這一點，樣品應進一步儲存，例如盡可能冷凍，以盡量減少揮發性鹵化物和含硫化合物的生物降解和損失。

測試樣品以 EN 15002 標準製備。對於固體材料，顆粒尺寸應小於 200 µm。樣品製備過程中應避免使用鹵化聚合物，例如 PVC 手套。

如果根據方法的準確性，樣品中含有的滷素和硫化合物在預期乾燥溫度下易揮發，且含量可忽略不計，則可以對實驗室樣品進行乾燥，以達到均質目的。根據 EN 14346 標準，對單獨的子樣品測定乾物質含量（結果用於計算）。

可以將非均質濕潤或糊狀樣品與氧化鋁混合，直到獲得顆粒狀材料，然後將其減少為顆粒狀粉末，優選粒度小於200μm。

測試中使用的設備包括：

• 容量至少 200 毫升並配備吹掃系統的量熱彈。此量熱彈在測試過程中防漏並可定量回收液體。內表面可由不銹鋼或任何不受燃燒氣體影響的材料製成。量熱彈組件中使用的材料（例如汽缸蓋墊片和電線絕緣）必須耐熱、耐化學腐蝕，且不得發生任何影響結果的反應。切勿使用表面有凹坑的量熱彈，因為它們容易保留鹵化物和硫酸鹽。重複使用量熱彈後，內表面可能會形成一層薄膜。應根據製造商的說明定期拋光量熱彈以去除這種鏽蝕。一些量熱彈可能具有陶瓷塗層內表面或鉑桶，以提高耐腐蝕性。
• 樣品容器，鉑金或不銹鋼或石英。
• 點火絲，鉑金或不銹鋼。
• 點火電路能夠提供足夠的電流來點燃樣品而不會熔化它。
• 吸收瓶（例如，裝有玻璃熔塊浸管的 200 毫升試管，用於使燃燒氣體起泡）。
• 常用實驗室設備，如均質設備（例如攪拌器、攪拌機、研磨機、磨粉機）、分析天平（精度至少為 0,1 毫克）。

彈內不得有任何有機殘留物（如有機溶劑蒸氣、油脂等）。必須遵守製造商的說明，特別是彈內氧氣壓力和試驗段的最大允許發熱量。

廢棄物中的滷素和硫含量至關重要，因為這些元素在廢棄物處理過程中，尤其是在焚燒、掩埋或用於材料回收時，會對環境、健康和運作產生重大影響。因此，監測和管理這些成分至關重要。

例如，焚燒含有鹵素（氯、氟）或硫的廢棄物時，會產生氯化氫和氟化氫等酸性氣體，這些氣體具有腐蝕性和毒性。硫會形成二氧化硫，這種氣體會導致酸雨、呼吸系統疾病和霧霾。如果同時存在鹵素和碳氫化合物，則有形成二噁英和呋喃的風險，它們是劇毒的持久性有機污染物 (POP)。在垃圾掩埋場中，硫會被細菌轉化為硫化氫，這是一種有毒易燃氣體。鹵代化合物往往會在環境中持續存在並進行生物累積，造成長期的生態破壞。

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