ISO 12846 کیفیت آب - تعیین جیوه - روش با استفاده از طیف سنجی جذب اتمی (AAS) با و بدون غنی سازی

در استاندارد ISO 12846 "کیفیت آب - تعیین جیوه - روش با استفاده از طیف سنجی جذب اتمی (AAS) با و بدون غنی سازی" که توسط سازمان بین المللی استاندارد (ISO) تهیه شده است، برای تعیین جیوه در شرب، سطح، خاک، باران و پساب پس از هضم مناسب دو روش شرح داده شده است. برای روش اول، یک فرآیند غنی‌سازی اعمال می‌شود، برای مثال با ادغام جیوه بر روی یک جاذب طلا/پلاتین. برای روش دیگر (روش غیر غنی سازی)، مرحله غنی سازی حذف می شود.

انتخاب روش به تجهیزات موجود، ماتریس و محدوده غلظت مورد نظر بستگی دارد. هر دو روش برای تعیین جیوه در آب مناسب هستند. روش غنی‌سازی عموماً محدوده کاری عملی بین 0,01 میکروگرم در لیتر و 1 میکروگرم در لیتر دارد. حد متوسط ​​تعیین مقدار گزارش شده توسط شرکت‌کنندگان در آزمایش اعتبارسنجی 0,008 میکروگرم در لیتر است. این اطلاعات در مورد حد متوسط ​​تعیین مقدار، راهنمایی برای کاربر این استاندارد بین‌المللی ارائه می‌دهد و تخمین داده‌های عملکرد بر اساس داده‌های خاص آزمایشگاهی را تغییر نمی‌دهد. دستیابی به حد متوسط ​​تعیین مقدار پایین‌تر با ابزارهای خاص (مثلاً آنالیزورهای تک جیوه) امکان‌پذیر است.

روش غنی‌نشده عموماً دارای محدوده کاری عملی است که از 0,05 میکروگرم در لیتر شروع می‌شود. حد متوسط ​​کمی سازی گزارش شده توسط شرکت کنندگان در کارآزمایی اعتبارسنجی 0,024 میکروگرم در لیتر بود. اینکه آیا غلظت‌های بالاتر با پرش از مرحله غنی‌سازی یا رقیق‌سازی نمونه تعیین می‌شود، بستگی به کاربرد خاص خود کاربر دارد. حساسیت هر دو روش به شرایط عملیاتی انتخاب شده بستگی دارد.

امکان دیگر برای تعیین غلظت بسیار پایین جیوه تا 0,002 میکروگرم در لیتر بدون غلظت قبلی، استفاده از طیف سنجی فلورسانس اتمی است (این روش در استاندارد ISO 17852 توضیح داده شده است). آنالایزرهای جیوه جذب اتمی خاص امکان تعیین تا 0,010 میکروگرم در لیتر را بدون غلظت قبلی فراهم می کند.

به طور کلی، تعیین غلظت کمیاب جیوه با استفاده از طیف سنجی جذب اتمی به شرایط کار تمیز در آزمایشگاه و استفاده از مواد شیمیایی با خلوص بالا با فضای خالی جیوه کم ناچیز بستگی دارد.

این استاندارد پس از یک مرحله هضم اضافی که تحت شرایط مناسب و تأیید روش مناسب انجام می شود، برای فاضلاب های صنعتی و شهری قابل اجرا است. یک مسئله پایداری نمونه احتمالی (از دست دادن جیوه) برای پسماندهای صنعتی احیاکننده بی هوازی باید به طور جامع مورد توجه قرار گیرد.

جیوه تک ظرفیتی یا دو ظرفیتی و ترکیبات آلی جیوه نیز با اکسیداسیون با برومات پتاسیم/ برمید پتاسیم به جیوه دو ظرفیتی تبدیل می‌شوند و سپس با کلرید قلع در یک محیط اسیدی به شکل عنصری احیا می‌شوند. سپس جیوه عنصری با کمک یک گاز بی‌اثر یا جریان هوای عاری از جیوه از محلول جدا می‌شود. به عنوان یک روش جایگزین، نمونه‌ها را می‌توان با دی کرومات/اسید نیتریک نگهداری کرد و تحت شرایط مناسب (مثلاً با استفاده از پرمنگنات پتاسیم/پراکسودی سولفات پتاسیم) هضم نمود. این تکنیک بخشی از این استاندارد نیست و بنابراین باید به درستی توسط کاربر تأیید شود.

اگر مرحله غنی‌سازی اعمال شود، جیوه (به شکل بخار اتمی) به یک لوله کوارتز منتقل می‌شود، جایی که جیوه با گرمایش و جاذب مناسب (مانند گاز طلا-پلاتین) در جریان گاز بی‌اثر با محتوای جیوه ناچیز جذب می‌شود. جاذب های دیگر بر اساس اصل تجمع در صورتی مجاز هستند که کاربر برای هدف مناسب نشان دهد.

سپس جیوه با حرارت دادن سریع جاذب (واجذب حداقل 600 درجه) آزاد می شود و در جریان گاز حامل به سلول جذب منتقل می شود، جایی که جذب در پرتو تابشی طیف سنج جذب اتمی اندازه گیری می شود. غلظت ها با استفاده از منحنی کالیبراسیون یا روش اضافه استاندارد محاسبه می شوند.

اگر مرحله غنی‌سازی نادیده گرفته شود، جیوه مستقیماً به داخل کووت منتقل می‌شود. همچنین میزان جذب در طول موج 253,7 نانومتر اندازه گیری می شود.

با جیوه، خطر واکنش های تبادلی، یعنی جذب و دفع، روی دیواره های مخازن نمونه گیری و واکنش رخ می دهد. بنابراین دستورالعمل ها باید دقیقاً دنبال شوند.

بخار جیوه می تواند از پلاستیک های مختلف ساطع شود. این واقعیت را باید در انتخاب مواد لوله در نظر گرفت. باید از لوله های شیشه ای یا پلاستیکی مخصوص استفاده شود. مثلا لوله های سیلیکونی مناسب نیستند.

عناصری که به راحتی قابل کاهش هستند مانند طلا، نقره و پلاتین می توانند با جیوه عنصری ترکیب شوند و باعث سرکوب شوند. علاوه بر این، یدید یک تداخل مهم است که باعث سرکوب شدید سیگنال جیوه می شود.

VOC ها می توانند در محدوده UV جذب شوند و اگرچه تصحیح خودکار پس زمینه برای جبران آن استفاده می شود، اما همچنان منجر به کاهش نسبت سیگنال به نویز می شود. همه محلول ها باید قبل از کاهش و پاکسازی بخار جیوه به دمای یکسانی (آب حداکثر 25 درجه) برسند.

نمونه برداری باید طبق این استاندارد انجام شود و باید با استفاده از ظروف نمونه برداری مشخص شده در این استاندارد انجام شود. لازم است اطمینان حاصل شود که ظرف نمونه حاوی جیوه نباشد و باعث از بین رفتن جیوه در اثر جذب یا انتشار نشود.

از جمله مطالعات متعدد آزمایش، اندازه‌گیری، تجزیه و تحلیل و ارزیابی سازمان ما برای کسب‌وکارها در بخش‌های مختلف، با کادر آموزش دیده و متخصص و تجهیزات فن‌آوری پیشرفته، «کیفیت آب ISO 12846 - تعیین جیوه - روش با استفاده از طیف‌سنجی جذب اتمی (AAS) با و بدون غنی سازی" همچنین خدمات تست تعریف شده در استاندارد را ارائه می دهد.