Dans la norme « ISO 12846 Qualité de l'eau - Détermination du mercure - Méthode utilisant la spectrométrie d'absorption atomique (SAA) avec et sans enrichissement » développée par l'Organisation internationale de normalisation (ISO), il est utilisé pour doser le mercure dans les boissons, les surfaces, les sols, pluie et eaux usées après une pré-digestion appropriée. Deux méthodes sont décrites. Pour la première méthode, un procédé d'enrichissement est appliqué, par exemple par incorporation de Hg sur un adsorbeur or/platine. Pour l’autre méthode (méthode sans enrichissement), l’étape d’enrichissement est sautée.
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Le choix de la méthode dépend de l'équipement disponible, de la matrice et de la gamme de concentrations recherchée. Les deux méthodes conviennent au dosage du mercure dans l'eau. La méthode d'enrichissement a généralement une plage de travail pratique comprise entre 0,01 µg/l et 1 µg/l. La limite de quantification moyenne rapportée par les participants à l'essai de validation est de 0,008 µg/l. Cette information relative à la limite de quantification moyenne fournit des indications à l'utilisateur de cette norme internationale et n'affecte pas l'estimation des performances à partir de données spécifiques à chaque laboratoire. Il est possible d'atteindre des limites de quantification moyennes inférieures avec des instruments spécifiques (par exemple, des analyseurs de mercure individuels).
La méthode non enrichie a généralement une plage de travail pratique commençant à 0,05 µg/l. La limite moyenne de quantification signalée par les participants à l'essai de validation était de 0,024 µg/l. C'est à l'utilisateur de décider si des concentrations plus élevées sont déterminées en sautant l'étape d'enrichissement ou en diluant l'échantillon, en fonction de l'application spécifique. La sensibilité des deux méthodes dépend des conditions opératoires sélectionnées.
Une autre possibilité pour la détermination de concentrations extrêmement faibles de Hg jusqu'à 0,002 µg/l sans concentration préalable est l'application de la spectrométrie de fluorescence atomique (cette méthode est décrite dans la norme ISO 17852). Des analyseurs de mercure par absorption atomique spécifiques permettent des déterminations jusqu'à 0,010 µg/l sans concentration préalable.
En général, la détermination des concentrations de mercure à l'état de traces par spectrométrie d'absorption atomique dépend de conditions de travail propres en laboratoire et de l'utilisation de produits chimiques de haute pureté avec des vides de mercure négligeables.
La présente norme est applicable aux eaux usées industrielles et municipales après une étape de digestion supplémentaire réalisée dans des conditions appropriées et une validation de méthode appropriée. Pour les déchets industriels réducteurs anaérobies, un éventuel problème de stabilité de l’échantillon (perte de mercure) doit être résolu de manière globale.
Le mercure monovalent ou divalent et les composés organométalliques sont également convertis en mercure divalent par oxydation avec du bromate de potassium/bromure de potassium, puis réduits à l'état élémentaire avec du chlorure d'étain en milieu acide. Le mercure élémentaire est ensuite extrait de la solution par raclage à l'aide d'un gaz inerte ou d'un courant d'air exempt de mercure. Une autre possibilité consiste à conserver les échantillons avec du dichromate/acide nitrique et à les digérer dans des conditions appropriées (par exemple, avec du permanganate de potassium/peroxodisulfate de potassium). Cette technique n'est pas décrite dans la présente norme et doit donc être correctement vérifiée par l'utilisateur.
Si l'étape d'enrichissement est appliquée, le mercure (sous forme de vapeur atomique) est transporté vers un tube de quartz où le mercure est adsorbé par un chauffage et un adsorbant appropriés (par exemple une gaze or-platine) dans un flux de gaz inerte avec une teneur en mercure négligeable. D'autres adsorbants basés sur le principe d'agrégation sont autorisés si l'utilisateur démontre leur aptitude à l'emploi.
Le mercure est ensuite libéré par chauffage rapide de l'adsorbant (désorption à au moins 600 degrés) et transporté dans le flux de gaz porteur jusqu'à la cellule d'absorption, où l'absorbance est mesurée à 253,7 nm dans le faisceau de rayonnement du spectromètre d'absorption atomique. Les concentrations sont calculées à l'aide d'une courbe d'étalonnage ou d'une méthode d'addition d'étalons.
Si l'étape d'enrichissement est sautée, le mercure est transporté directement dans une cuvette. Les absorbances sont également mesurées à une longueur d'onde de 253,7 nm.
Des vapeurs de mercure peuvent être émises par divers plastiques. Ce fait doit être pris en compte lors du choix du matériau des tuyaux. Des tuyaux en verre ou en plastique spécial doivent être utilisés. Par exemple, les tuyaux en silicone ne conviennent pas.
Des éléments facilement réductibles tels que l'or, l'argent et le platine peuvent se combiner avec le mercure élémentaire, provoquant une suppression. De plus, l’iodure est un interféreur important qui provoque une suppression sévère du signal du mercure.
Les COV peuvent être absorbés dans la gamme UV et bien que la correction automatique de l'arrière-plan soit utilisée pour compenser cela, cela entraînera toujours un rapport signal/bruit dégradé. Toutes les solutions doivent être portées à la même température (pas plus de 25 degrés) avant la réduction et l'élimination des vapeurs de mercure.
L'échantillonnage doit être effectué conformément à la présente norme et doit être effectué à l'aide des récipients d'échantillonnage spécifiés dans cette norme. Il est nécessaire de s'assurer que le récipient de prélèvement ne contient pas de mercure et n'entraîne pas de perte de mercure par adsorption ou diffusion.
Parmi les nombreuses études d'essais, de mesures, d'analyses et d'évaluation que notre organisation propose aux entreprises de divers secteurs, avec son personnel formé et expert et ses équipements technologiques de pointe, "ISO 12846 Qualité de l'eau - Détermination du mercure - Méthode par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) avec et sans enrichissement" Elle propose également des services de tests définis dans la norme.
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