Metode EPA 9020B Total Halida Organik (TOX)

Badan Perlindungan Lingkungan (EPA) menerbitkan “Metode EPA 9020B Total halida organik (TOX)”, sebuah prosedur untuk menentukan total halida organik (TOX) sebagai klorida dalam air minum dan air tanah . Metode ini menggunakan adsorpsi karbon dengan detektor titrasi mikro-coulometrik.

Metode ini mendeteksi semua halida organik termasuk klorin, bromin dan yodium yang diserap oleh karbon aktif granular dalam kondisi metode. Spesies yang mengandung fluor tidak ditentukan dengan metode ini. Metode ini berlaku untuk sampel di mana konsentrasi halida anorganik tidak melebihi konsentrasi halida organik lebih dari 20 ribu kali. Metode ini tidak mengukur total halida organik dari senyawa yang teradsorpsi pada padatan tak terlarut.

Metode ini terbatas untuk digunakan oleh atau di bawah pengawasan analis yang berpengalaman dalam pengoperasian pirolisis/mikro-koulometer dan interpretasi hasil.

Metode ini disediakan sebagai prosedur yang direkomendasikan. Dapat digunakan sebagai referensi untuk membandingkan kesesuaian metode lain yang dianggap cocok untuk pengukuran total halida organik (yaitu dengan membandingkan sensitivitas, akurasi dan presisi data).

Saat menerapkan metode ini, sampel air, yang dilindungi terhadap hilangnya zat-zat yang mudah menguap dan bebas dari padatan yang tidak terlarut dengan menghilangkan ruang kepala dalam wadah pengambilan sampel, dilewatkan melalui kolom yang berisi 40 mg karbon aktif. Kolom dicuci untuk menghilangkan halida anorganik yang terperangkap dan kemudian dibakar untuk mengubah organo-halida yang teradsorpsi menjadi HX, yang ditangkap secara elektrolitik dan dititrasi menggunakan detektor mikro-koulometri.

Representasi skematis sistem adsorpsi yang digunakan dalam metode ini disertakan dalam standar. Sistem ini terutama meliputi:

• Modul adsorpsi (sampel bertekanan dan reservoir pencucian nitrat)
• Kolom adsorpsi (pyrex, panjang 5 cm x diameter luar 6 mm x diameter dalam 2 mm)
• Karbon aktif granular (digiling dan diayak hingga 100/200 mesh)
• Pemegang kolom
• Labu ukur Kelas A (100 mL dan 50 mL)

Sistem titrasi mikro-koulometri yang digunakan dalam metode ini mencakup komponen-komponen berikut:

• Alat pengambilan sampel perahu (dimatikan pada suhu 2 derajat selama minimal 4-800 menit dan disedot serta dibersihkan dari residu setelah setiap pengambilan)
• Oven pirolisis
• Mikro-koulometer dengan integrator
• Sel titrasi
• Perekam

Semua sampel harus dikumpulkan menggunakan rencana pengambilan sampel yang membahas masalah yang dijelaskan dalam standar ini. Sampel-sampel ini dikumpulkan dalam botol berisi septa teflon dan terlindungi dari cahaya. Jika hal ini tidak memungkinkan, digunakan botol kaca kuning 250 mL yang dilengkapi tutup berlapis Teflon. Jika sampel tidak korosif, foil dapat digunakan sebagai pengganti Teflon. Sampel harus diawetkan dengan pengasaman menggunakan asam sulfat hingga pH maksimum 2, disimpan pada suhu 4 derajat dan dilindungi terhadap kehilangan zat yang mudah menguap dengan menghilangkan ruang dalam wadah. Sampel harus dianalisis dalam waktu 28 hari. Untuk meminimalkan kontaminasi, wadah harus dicuci dan disegel pada suhu 400 derajat sebelum digunakan. Semua peralatan gelas harus dikeringkan sebelum digunakan sesuai dengan metode yang dibahas dalam standar ini.

Selama persiapan sampel, perhatian khusus harus diberikan saat menangani sampel untuk meminimalkan hilangnya organo-halida yang mudah menguap. Prosedur adsorpsi harus dilakukan secara serentak dalam rangkap dua.

Klorin sisa dikurangi dengan menambahkan sulfit (5 mg kristal natrium sulfit per liter sampel). Jika analisis dimaksudkan untuk menentukan konsentrasi total halida organik selama pengambilan sampel, sulfit harus ditambahkan selama pengambilan sampel. Perlu dicatat bahwa total halida organik dapat meningkat saat sampel disimpan. Sampel harus disimpan pada suhu 4 derajat tanpa rongga.

Dalam proses adsorpsi, dua kolom, masing-masing berisi 40 mg karbon aktif 100/200 mesh, dihubungkan secara seri. Ruang sampel diisi dan sejumlah sampel terukur dilewatkan melalui kolom karbon aktif dengan kecepatan sekitar 3 mL/menit. Untuk konsentrasi TOX antara 5 dan 500 µg/L, volume yang disukai adalah 100 mL sampel, untuk 501 hingga 1000 µg/L, 50 mL, dan untuk 1001 hingga 2000 µg/L, volume yang disukai adalah 25 mL sampel. Jika TOX yang diharapkan lebih besar dari 2000 µg/L, sampel diencerkan menjadi 100 hingga 1 µg TOX per 50 mL. Untuk menggantikan ion klorida anorganik, kolom secara seri dicuci dengan 2 mL larutan nitrat 2 mg/L dengan laju sekitar 5000 mL/menit.

Organisasi kami memiliki staf yang kuat yang mengikuti dengan cermat perkembangan bidang sains dan teknologi di dunia dan terus-menerus meningkatkan diri. Di antara berbagai studi pengujian, pengukuran, analisis, dan evaluasi yang disediakan untuk bisnis di berbagai sektor, ada juga layanan pengujian sesuai dengan standar “EPA Method 9020B Total Organic Halides (TOX)”.