ISO 3696 Água para Uso Analítico em Laboratório - Especificação e Métodos de Teste

A norma ISO 3696 "Água para uso analítico em laboratório - Especificação e métodos de teste" da Organização Internacional para Padronização (ISO) descreve os requisitos e métodos de teste associados para três classes de água para a análise de produtos químicos inorgânicos em laboratórios. Ela não se aplica à água para análise de traços orgânicos, à água para análise de surfactantes ou à água para análises biológicas ou médicas. Para alguns fins (por exemplo, para determinados métodos analíticos ou para testes que exigem que a água seja estéril, livre de pirogênios ou tenha uma tensão superficial específica), podem ser necessários testes especializados adicionais e purificação adicional ou outro processamento.

O material deve ser um líquido claro e incolor quando avaliado por inspeção visual.

Esta norma internacional abrange três classes de água:

• Grau 1: Essencialmente livre de contaminantes iônicos e orgânicos dissolvidos ou coloidais e atende aos mais rigorosos requisitos analíticos, incluindo cromatografia líquida de alta eficiência. O Grau 2 deve ser produzido por purificação adicional da água (por exemplo, osmose reversa ou deionização, seguida de um tamanho de poro de 0,2 para remover partículas). filtro de membrana de µm ou redestilação através de um aparelho de sílica fundida).
• Classe 2: Muito baixo em contaminantes inorgânicos, orgânicos ou coloidais e adequado para fins analíticos sensíveis, incluindo espectrometria de absorção atômica e determinação de componentes vestigiais. Por exemplo, deve ser produzido por destilação múltipla ou por deionização ou osmose reversa seguida de destilação.
• Classe 3: Adequado para a maioria dos trabalhos de química úmida em laboratório e para a preparação de soluções reagentes. Por exemplo, devem ser produzidos por destilação simples, deionização ou osmose reversa. Salvo indicação em contrário, devem ser utilizados para trabalhos analíticos comuns.

A água de alimentação inicial é considerada potável e pura. Se estiver muito contaminada de alguma forma, pode ser necessário algum pré-tratamento.

O material deve atender aos requisitos relevantes da tabela. Os testes de conformidade são realizados utilizando os métodos especificados nesta norma.

Devido às dificuldades encontradas na medição do valor de pH de águas de alta pureza e à significância questionável do valor obtido, não foram determinados limites para os valores de pH de águas de 1º e 2º graus.

É apropriado que poluentes como dióxido de carbono atmosférico e álcalis em recipientes de vidro se dissolvam durante o armazenamento e ocorram mudanças na condutividade.

Como os testes de conformidade nesse nível de pureza são difíceis, não há limites especificados para matéria oxidada e resíduos após a evaporação para água Classe 1. A qualidade da água Classe 1 é garantida pela conformidade com outros requisitos e pelo método de preparação.

De acordo com esta norma, uma amostra representativa de pelo menos 2 litros é retirada do estoque para fins de inspeção. Esta amostra não é utilizada para medições de condutividade em águas de Grau 1 e Grau 2.

A amostra deve ser colocada em um recipiente adequado, limpo e hermético, designado exclusivamente para amostras de água, e deve ser grande o suficiente para preencher completamente o recipiente com a amostra. Deve-se tomar cuidado para evitar qualquer risco de contaminação do conteúdo.

Podem ser utilizados recipientes envelhecidos feitos de vidro borossilicato (ou seja, recipientes fervidos em solução de ácido clorídrico por pelo menos 2 horas, seguidos de fervura em água destilada duas vezes por 1 hora) e recipientes plásticos inertes adequados (por exemplo, polietileno ou polipropileno), mas é essencial determinar que a amostra não seja afetada pelo armazenamento neles, particularmente com relação à matéria oxidável e à absorbância.

A contaminação da água durante o armazenamento pode ocorrer principalmente pela dissolução de componentes solúveis em recipientes de vidro ou plástico ou pela absorção de dióxido de carbono atmosférico e outros contaminantes presentes na atmosfera do laboratório. Portanto, não é recomendado armazenar água de Classe 1 e Classe 2, que está prontamente disponível para uso imediato quando necessário. No entanto, uma quantidade razoável de água de Classe 2 pode ser preparada e armazenada em recipientes adequados, inertes, limpos, herméticos e cheios, que tenham sido cuidadosamente enxaguados com água de qualidade semelhante.

Armazenar água de Classe 3 apresenta poucos problemas, mas os recipientes e as condições de armazenamento devem ser os mesmos usados ​​para água de Classe 2. Recomenda-se que qualquer recipiente de armazenamento seja dedicado exclusivamente ao armazenamento de água de uma qualidade específica.

É essencial que as determinações especificadas nesta norma sejam realizadas em um ambiente limpo e livre de poeira e que precauções apropriadas sejam tomadas para evitar a contaminação da amostra e das peças de teste.

A norma ISO 3696 inclui os seguintes métodos de teste para determinar a qualidade da água usada em laboratórios:

• Determinação do pH: Este teste é realizado para medir a concentração de íons de hidrogênio na água. Um medidor de pH calibrado é usado para as medições. Este teste geralmente é realizado para águas Tipo 2 e Tipo 3 (a água Tipo 1 pode não ter um valor de pH mensurável devido à falta de íons).
• Determinação da condutividade (condutividade elétrica): Este teste é realizado para avaliar o conteúdo iônico (impurezas) na água. Durante o teste, a condutividade é medida em microsiemens por centímetro (µS/cm) a 25 graus Celsius, utilizando um condutivímetro. As limitações são as seguintes:
  • Tipo I: até 0,1 µS/cm
  • Tipo II: até 1,0 µS/cm
  • Tipo III: até 5,0 µS/cm
• Determinação de substâncias oxidáveis ​​(substâncias oxidáveis): Este teste é realizado para detectar contaminantes orgânicos e alguns inorgânicos. Este método baseia-se na oxidação por aquecimento com permanganato de potássio em solução ácida. A quantidade de permanganato de potássio consumida indica o nível de substâncias oxidáveis. As limitações são as seguintes:
  • Tipo I: até 0,08 mL
  • Tipo II: até 0,08 mL
  • Tipo III: até 0,4 mL
• Determinação da absorbância: Este teste é realizado para detectar a presença de substâncias orgânicas que absorvem luz UV. Este teste utiliza espectrofotometria UV a 254 nm e um caminho óptico máximo de 1 cm. As limitações incluem:
  • Tipo I: até 0,01
  • Tipo II: até 0,1
  • Geralmente não é necessário para o Tipo III
• Determinação do resíduo de evaporação: Este teste é realizado para avaliar o total de sólidos dissolvidos. Durante o teste, o resíduo remanescente após a evaporação de um volume conhecido de água (geralmente 100 mL) e secagem a 105 °C é pesado. As limitações são as seguintes:
  • Tipo I: até 1 mg/L
  • Tipo II: até 1 mg/L
  • Tipo III: até 2 mg/L
• Determinação de sílica: Este teste é realizado para medir o teor de sílica na água. O método colorimétrico é medido espectrofotometricamente usando reagentes que produzem uma cor azul com sílica. As limitações incluem:
  • Tipo I: até 0,01 mg/L
  • Tipo II: até 0,1 mg/L
  • Tipo III: até 1 mg/L

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