Método EPA 1650 Halogenetos Orgânicos Adsorvíveis por Adsorção e Titulação Coulométrica

O padrão "Método EPA 1650 Halogenetos orgânicos adsorvíveis por adsorção e titulação coulométrica", publicado pela Agência de Proteção Ambiental, conhecida como EPA, é para a determinação de halogenetos orgânicos adsorvíveis (AOX) e outros halogenetos orgânicos passíveis de combustão e titulação coulométrica associados à Lei da Água Limpa, à Lei de Conservação e Recuperação de Recursos e à Lei Abrangente de Resposta, Compensação e Responsabilidade Ambiental. Este método foi desenvolvido para atender aos requisitos de pesquisa e monitoramento da Agência de Proteção Ambiental (EPA).

Este método pode ser aplicado à determinação de halogênios orgânicos adsorvíveis ligados (AOX) em água e águas residuais. Este método é uma combinação de vários métodos existentes para medições de haletos orgânicos.

O método pode ser usado para medir haletos organicamente ligados (cloro, bromo, iodo) em forma dissolvida ou suspensa. Os resultados são relatados como cloreto orgânico. O limite de detecção de um método geralmente depende de interferências e não de limitações instrumentais. Um limite de detecção do método de 6,6 µg/L e um nível mínimo de 20 µg/L podem ser alcançados sem qualquer interferência.

Este método pode ser usado por ou sob a supervisão de analistas experientes no uso de combustão/microcoulometria. Cada laboratório que utiliza este método deve demonstrar a capacidade de produzir resultados aceitáveis ​​usando os procedimentos descritos nesta norma.

Antes de aplicar este método, qualquer cloro restante que possa estar presente é removido pela adição de tiossulfato de sódio. As amostras são ajustadas para um valor de pH de 2 e mantidas entre 0 e 4 até a análise.

O haleto orgânico na água é determinado pela adsorção em carvão ativado granular, lavando a amostra adsorvida e o carvão ativado granular para remover o haleto inorgânico, queimando a amostra e o carvão ativado granular para formar haleto de hidrogênio e titulação do haleto de hidrogênio com um microcoulômetro.

O microcoulômetro (detector) funciona mantendo uma concentração constante de íons de prata em uma célula de titulação. Um potencial elétrico é aplicado a um eletrodo de prata sólida para produzir íons de prata na célula. Quando o haleto de hidrogênio, formado pela combustão de haleto orgânico, entra na célula, ele se divide em um eletrólito de ácido acético, onde precipita como haleto de prata. A corrente gerada é integrada ao longo do período de combustão. A carga elétrica é proporcional ao número de mols de halogênio capturados na célula. A concentração de massa de haletos orgânicos é relatada como a concentração equivalente de cloreto organicamente ligado.

Halogenetos orgânicos adsorvíveis são identificados como os analitos medidos por este método. A natureza dos organohaletos e a presença de material semi-extraível afetam a quantidade medida e a interpretação dos resultados.

No momento da coleta da amostra, se for sabido que a amostra contém cloro livre, o cloro deve ser reduzido para eliminar qualquer interferência positiva que possa resultar de reações contínuas de cloração. O conhecimento do processo pelo qual a amostra foi coletada pode ser valioso para determinar se a descloração é necessária. Imediatamente após a coleta da amostra, deve ser realizado um teste de cloro residual.

Durante o processo de acidificação, o valor de pH das amostras aquosas é ajustado para um máximo de 2 com ácido nítrico. A acidificação inibe a atividade biológica e estabiliza a degradação química, incluindo possíveis reações de desalogenação que podem ocorrer em pH alto. A acidificação é necessária para facilitar a adsorção extensiva.

Durante o processo de resfriamento, as amostras são mantidas a uma temperatura de 0 a 4 graus desde o momento da coleta até a análise.

A quantidade da amostra é coletada em um frasco de vidro âmbar de tamanho apropriado para todos os testes de controle de qualidade e não excedendo três dias ou seis meses da data da coleta, data obrigatória para análise. As amostras são analisadas no mínimo três dias e no máximo seis meses após a coleta.

Cada laboratório que utiliza esse método deve operar um programa formal de garantia de qualidade. Os requisitos mínimos deste programa consistem em uma demonstração inicial de capacidade de laboratório, análise contínua de padrões e brancos como testes de desempenho contínuos e análise de amostras de matriz de pico e réplicas de matriz de pico para avaliar a precisão e a exatidão.

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