A Agência de Proteção Ambiental (EPA) publica o “Método EPA 9020B Haletos orgânicos totais (TOX)”, um procedimento para determinar haletos orgânicos totais (TOX) como cloretos em água potável e água subterrânea . Este método utiliza adsorção em carvão ativado com um detector de titulação microcoulométrica.
Este método detecta todos os haletos orgânicos, incluindo cloro, bromo e iodo adsorvidos por carvão ativado granular sob as condições do método. Espécies contendo flúor não são determinadas por este método. Este método é válido para amostras em que a concentração de haletos inorgânicos não excede a concentração de haletos orgânicos em mais de 20 mil vezes. Este método não mede os haletos orgânicos totais de compostos adsorvidos em sólidos não dissolvidos.
Este método é limitado ao uso por ou sob a supervisão de analistas experientes na operação de pirólise/microcoulômetro e interpretação de resultados.
Este método é fornecido como um procedimento recomendado. Ele pode ser usado como referência para comparar a adequação de outros métodos considerados adequados para a medição de haletos orgânicos totais (ou seja, comparando a sensibilidade, a exatidão e a precisão dos dados).
Ao aplicar o método, uma amostra de água, protegida contra perda de substâncias voláteis e livre de sólidos não dissolvidos pela eliminação de espaço livre no recipiente de amostragem, é passada por uma coluna contendo 40 mg de carvão ativado. A coluna é lavada para remover os haletos inorgânicos presos e então queimada para converter os haletos organo adsorvidos em HX, que é capturado eletroliticamente e titulado usando um detector microcoulométrico.
A representação esquemática do sistema de adsorção usado neste método está incluída na norma. Este sistema inclui principalmente:
O sistema de titulação microcoulométrica usado neste método inclui os seguintes componentes:
Todas as amostras devem ser coletadas usando um plano de amostragem que aborde os problemas descritos nesta norma. Essas amostras são coletadas em frascos contendo septos de teflon e protegidas da luz. Se isso não for possível, são utilizados frascos de vidro âmbar de 250 mL com tampas revestidas de Teflon. Se a amostra não for corrosiva, pode-se usar papel alumínio em vez de Teflon. As amostras devem ser preservadas acidificando-as com ácido sulfúrico até pH máximo de 2, armazenadas a 4 graus e protegidas contra perdas de substâncias voláteis, eliminando-se o espaço no recipiente. As amostras devem ser analisadas dentro de 28 dias. Para minimizar a contaminação, o recipiente deve ser lavado e selado a 400 graus antes do uso. Todos os artigos de vidro devem ser secos antes do uso, de acordo com o método discutido nesta norma.
Durante a preparação da amostra, deve-se tomar cuidado especial ao manuseá-la para minimizar a perda de organohaletos voláteis. O procedimento de adsorção deve ser realizado simultaneamente em duplicata.
O cloro residual é reduzido pela adição de sulfito (5 mg de cristais de sulfito de sódio por litro de amostra). Se a análise tiver como objetivo determinar a concentração total de haletos orgânicos durante a amostragem, o sulfito deverá ser adicionado durante a amostragem. Deve-se observar que os haletos orgânicos totais podem aumentar quando a amostra é armazenada. As amostras devem ser armazenadas a 4 graus, sem espaços vazios.
No processo de adsorção, duas colunas, cada uma contendo 40 mg de carvão ativado de malha 100/200, são conectadas em série. A câmara de amostra é preenchida e uma quantidade medida de amostra é passada através das colunas de carvão ativado a uma taxa de aproximadamente 3 mL/min. Para concentrações de TOX entre 5 e 500 µg/L, 100 mL de amostra é o volume preferido, para 501 a 1000 µg/L, 50 mL, e para 1001 a 2000 µg/L, 25 mL de amostra é o volume preferido. Se o TOX esperado for maior que 2000 µg/L, a amostra é diluída para 100 a 1 µg de TOX por 50 mL. Para deslocar íons cloreto inorgânicos, as colunas em série são lavadas com 2 mL de solução de nitrato de 2 mg/L a uma taxa de aproximadamente 5000 mL/min.
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