ISO 3696 Voda na analytické laboratórne použitie - Špecifikácia a skúšobné metódy

Norma Medzinárodnej organizácie pre normalizáciu (ISO) „ISO 3696 Voda na analytické laboratórne použitie – Špecifikácia a skúšobné metódy“ opisuje požiadavky a súvisiace skúšobné metódy pre tri triedy vody na analýzu anorganických chemikálií v laboratóriách. Nevzťahuje sa na vodu na analýzu stopových organických zlúčenín, vodu na analýzu povrchovo aktívnych látok ani na vodu na biologickú alebo lekársku analýzu. Na niektoré účely (napr. pre určité analytické metódy alebo pre testy vyžadujúce, aby voda bola sterilná, bez pyrogénov alebo aby mala špecifikované povrchové napätie) môže byť potrebné ďalšie špecializované testovanie a ďalšie čistenie alebo iné spracovanie.

Materiál by mal byť pri vizuálnej kontrole číra, bezfarebná kvapalina.

Táto medzinárodná norma sa vzťahuje na tri triedy vody:

• Stupeň 1: V podstate bez rozpustených alebo koloidných iónových a organických nečistôt a spĺňa najprísnejšie analytické požiadavky vrátane vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie. Stupeň 2 sa musí získať ďalším čistením vody (napr. reverznou osmózou alebo deionizáciou s následnou veľkosťou pórov 0,2 na odstránenie pevných častíc). µm membránový filter alebo redestilácia cez aparatúru z taveného oxidu kremičitého).
• Trieda 2: Veľmi nízky obsah anorganických, organických alebo koloidných kontaminantov a vhodný na citlivé analytické účely vrátane atómovej absorpčnej spektrometrie a stanovenia stopových zložiek. Napríklad sa musí vyrábať viacnásobnou destiláciou alebo deionizáciou či reverznou osmózou s následnou destiláciou.
• Trieda 3: Vhodné pre väčšinu laboratórnych mokrých chemických prác a prípravu roztokov činidiel. Napríklad by sa mali vyrábať jednoduchou destiláciou, deionizáciou alebo reverznou osmózou. Pokiaľ nie je uvedené inak, mali by sa používať na bežné analytické práce.

Predpokladá sa, že počiatočná napájacia voda je pitná a čistá. Ak je akýmkoľvek spôsobom silne kontaminovaná, môže byť potrebná predúprava.

Materiál musí spĺňať príslušné požiadavky uvedené v tabuľke. Skúšanie zhody sa vykonáva metódami uvedenými v tejto norme.

Vzhľadom na ťažkosti pri meraní hodnoty pH vody s vysokou čistotou a sporný význam získanej hodnoty neboli stanovené limity pre hodnoty pH vôd 1. a 2. stupňa.

Je vhodné, aby sa znečisťujúce látky, ako je atmosférický oxid uhličitý a zásady v sklenených nádobách, počas skladovania rozpustili a došlo k zmenám vodivosti.

Keďže testovanie zhody pri tejto úrovni čistoty je náročné, nie sú pre vodu triedy 1 stanovené žiadne limity pre oxidované látky a zvyšky po odparení. Kvalita vody triedy 1 je zabezpečená jej súladom s ostatnými požiadavkami a spôsobom prípravy.

V súlade s touto normou sa zo zásoby odoberá reprezentatívna vzorka s objemom najmenej 2 litre na účely kontroly. Táto vzorka sa nepoužíva na meranie vodivosti vôd 1. a 2. stupňa čistoty.

Vzorka by sa mala umiestniť do vhodnej, čistej a vzduchotesnej nádoby určenej výlučne na vzorky vody a mala by byť dostatočne veľká na to, aby sa nádoba úplne naplnila vzorkou. Treba dbať na to, aby sa predišlo akémukoľvek riziku kontaminácie obsahu.

Môžu sa použiť staré nádoby vyrobené z borosilikátového skla (t. j. nádoby varené v roztoku kyseliny chlorovodíkovej najmenej 2 hodiny a následne dvakrát varené v destilovanej vode po dobu 1 hodiny) a vhodné inertné plastové nádoby (napr. polyetylén alebo polypropylén), ale je nevyhnutné overiť, či vzorka nie je ovplyvnená skladovaním v nich, najmä pokiaľ ide o oxidovateľné látky a absorbanciu.

Kontaminácia vody počas skladovania môže nastať predovšetkým rozpúšťaním rozpustných zložiek v sklenených alebo plastových nádobách alebo absorpciou atmosférického oxidu uhličitého a iných kontaminantov prítomných v laboratórnej atmosfére. Preto sa neodporúča skladovať vodu triedy 1 a triedy 2, ktorá je v prípade potreby ľahko dostupná na okamžité použitie. Primerané množstvo vody triedy 2 však možno pripraviť a skladovať vo vhodných, inertných, čistých, vzduchotesných a naplnených nádobách, ktoré boli dôkladne opláchnuté vodou podobnej kvality.

Skladovanie vody triedy 3 nepredstavuje takmer žiadny problém, ale nádoby a skladovacie podmienky by mali byť rovnaké ako pre vodu triedy 2. Odporúča sa, aby akákoľvek skladovacia nádoba bola určená výlučne na skladovanie vody špecifickej kvality.

Je nevyhnutné, aby sa stanovenia uvedené v tejto norme vykonávali v bezprašnom a čistom prostredí a aby sa prijali vhodné opatrenia na zabránenie kontaminácie vzorky a skúšobných telies.

Norma ISO 3696 obsahuje nasledujúce testovacie metódy na určenie kvality vody používanej v laboratóriách:

• Stanovenie pH: Tento test sa vykonáva na meranie koncentrácie vodíkových iónov vo vode. Na meranie sa používa kalibrovaný pH meter. Tento test sa vo všeobecnosti vykonáva pre vodu typu 2 a typu 3 (voda typu 1 nemusí mať merateľnú hodnotu pH kvôli nedostatku iónov).
• Stanovenie vodivosti (elektrickej vodivosti): Tento test sa vykonáva na posúdenie obsahu iónov (nečistôt) vo vode. Počas testu sa meria v mikrosiemensoch na centimeter (µS/cm) pri teplote 25 stupňov Celzia pomocou vodivostného merača. Obmedzenia sú nasledovné:
  • Typ I: do 0,1 µS/cm
  • Typ II: do 1,0 µS/cm
  • Typ III: do 5,0 µS/cm
• Stanovenie oxidovateľných látok (oxidovateľné látky): Tento test sa vykonáva na detekciu organických a niektorých anorganických kontaminantov. Táto metóda je založená na oxidácii zahrievaním s manganistanom draselným v kyslom roztoku. Množstvo spotrebovaného manganistanu draselného udáva hladinu oxidovateľných látok. Obmedzenia sú nasledovné:
  • Typ I: do 0,08 ml
  • Typ II: do 0,08 ml
  • Typ III: do 0,4 ml
• Stanovenie absorbancie: Tento test sa vykonáva na zistenie prítomnosti organických látok, ktoré absorbujú UV svetlo. Tento test využíva UV spektrofotometriu pri 254 nm a maximálnej dĺžke optickej dráhy 1 cm. Obmedzenia zahŕňajú:
  • Typ I: do 0,01
  • Typ II: do 0,1
  • Zvyčajne nie je potrebné pre typ III
• Stanovenie zvyšku po odparení: Tento test sa vykonáva na vyhodnotenie celkového množstva rozpustených pevných látok. Počas testu sa odváži zvyšok, ktorý zostane po odparení známeho objemu vody (zvyčajne 100 ml) a vysušení pri teplote 105 °C. Obmedzenia sú nasledovné:
  • Typ I: do 1 mg/l
  • Typ II: do 1 mg/l
  • Typ III: do 2 mg/l
• Stanovenie oxidu kremičitého: Tento test sa vykonáva na meranie obsahu oxidu kremičitého vo vode. Kolorimetrická metóda sa meria spektrofotometricky s použitím činidiel, ktoré s oxidom kremičitým vytvárajú modré sfarbenie. Obmedzenia zahŕňajú:
  • Typ I: do 0,01 mg/l
  • Typ II: do 0,1 mg/l
  • Typ III: do 1 mg/l

Naša organizácia, ktorá už roky podporuje podniky vo všetkých sektoroch širokou škálou aktivít v oblasti testovania, merania, analýzy a hodnotenia, má silný tím zamestnancov, ktorí pozorne sledujú globálny vývoj vo vede a technike a neustále sa zlepšujú. V tejto súvislosti poskytujeme aj testovacie služby v súlade s normou ISO 3696 Voda na analytické laboratórne použitie – Špecifikácia a testovacie metódy.