DIN 38414-14 Stanovenie vybraných polyfluórovaných zlúčenín (PFC) v kaloch, kompostoch a pôde - metóda vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie a hmotnostnej spektrometrie

DIN 38414-14 Stanovenie vybraných polyfluórovaných zlúčenín (PFC) v kaloch, kompostoch a pôde - metóda vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie a hmotnostnej spektrometrie

Norma „DIN 38414-14 Nemecké štandardné metódy analýzy vody, odpadových vôd a kalov - Kaly a sedimenty (skupina S) - Časť 14: Stanovenie vybraných polyfluórovaných zlúčenín (PFC) v kaloch, kompostoch a pôde - Metóda vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie a hmotnostnej spektrometrie (HPLC-MS/MS)“, vydaná Nemeckým inštitútom pre normalizáciu (DIN), je nemecká národná norma patriaca do komplexnej série noriem DIN 38414. Táto séria zahŕňa štandardizované metódy analýzy kalov a sedimentov (skupina S) v širšom kontexte analýzy vody, odpadových vôd a kalov.

DIN 38414-14 Stanovenie vybraných polyfluórovaných zlúčenín (PFC) v kaloch, kompostoch a pôde - metóda vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie a hmotnostnej spektrometrie

Táto norma definuje spoľahlivý, reprodukovateľný analytický postup pre kvantitatívne stanovenie vybraných perfluóralkylových látok (PFAS/PFC) zo skupiny perzistentných „navždy chemikálií“ v pevných environmentálnych matriciach. Vzťahuje sa na:

  • čistiareň odpadových vôd
  • kompost
  • krajiny
  • Sedimenty (vrátane vodných sedimentov)

Tieto látky predstavujú významné environmentálne a zdravotné riziká kvôli ich perzistencii, potenciálu bioakumulácie a rozsiahlej prítomnosti v zdrojoch, ako sú hasiace peny, textílie, obaly potravín a priemyselné procesy.

Základnou technikou je vysokoúčinná kvapalinová chromatografia (HPLC-MS/MS) kombinovaná s tandemovou hmotnostnou spektrometriou, ktorá poskytuje vysokú citlivosť a selektivitu pri detekcii stopových množstiev perfluóralkylových a polyfluóralkylových látok.

Typický pracovný postup zahŕňa nasledovné:

  • Príprava vzorky (napr. extrakcia metanolom alebo podobnými rozpúšťadlami, zvyčajne s pridaním izotopovo značených vnútorných štandardov pre presnú kvantifikáciu)
  • Kroky čistenia na odstránenie interferencie matrice
  • Chromatografická separácia
  • Detekcia a kvantifikácia viacerých reakcií prostredníctvom monitorovania v hmotnostnej spektrometrii.

Metóda sa pôvodne zameriavala na približne 10 – 15 samostatných perfluóralkylových zlúčenín (väčšinou perfluóralkylkarboxylové kyseliny a perfluóralkylsulfónové kyseliny). V súčasnosti laboratóriá rozširujú zoznam analytov nad rámec minimálneho množstva požadovaného normou (v praxi až na viac ako 30 zlúčenín).

Norma DIN 38414-14 je jednou z najpoužívanejších národných referenčných metód pre perfluóralkylované látky v pevných vzorkách.

Táto norma dopĺňa metódy voda/eluát, ako napríklad DIN 38407-42, a podporuje regulačné monitorovanie podľa nemeckých zákonov o ochrane pôdy, predpisov o odpadoch a iniciatív Európskej únie na obmedzenie perfluóralkylových látok.

Polyfluórované zlúčeniny (PFC) sú priemyselne vyrábané perzistentné organické zlúčeniny, v ktorých boli niektoré alebo všetky atómy vodíka v uhlíkovej kostre nahradené atómami fluóru. Vzhľadom na svoje vlastnosti a odolnosť sa niektoré z týchto zlúčenín používajú ako povrchovo aktívne látky v hasiacich penách, galvanických kúpeľoch a fotochemickom priemysle. Mnohé chemické produkty používané pri impregnácii papiera, textilu a kože obsahujú tieto zlúčeniny ako stavebné bloky, kontaminanty súvisiace s výrobou alebo produkty degradácie.

Polyfluórované zlúčeniny sa môžu dostávať do vodného cyklu prostredníctvom výroby, používania a likvidácie a môžu sa adsorbovať na suspendované látky a sedimenty vo vode. Počas čistenia odpadových vôd sa polyfluórované zlúčeniny môžu adsorbovať na kaly a počas poľnohospodárskeho použitia môžu viesť ku kontaminácii prírodných zdrojov, ako je pôda a podzemná voda. Doteraz sa najčastejšie skúmali zlúčeniny kyseliny perfluóroktánovej a kyseliny perfluóroktánsulfónovej. Preto sa tieto látky považujú za hlavné zlúčeniny, pokiaľ ide o prítomnosť polyfluórovaných zlúčenín.

V dôsledku toho by sa perfluóralkylové látky a zlúčeniny z nich odvodené, až na niekoľko výnimiek, už nemali používať ani uvádzať na trh v Európskej únii. Táto norma poskytuje metódu na stanovenie vybraných perfluóralkylových látok vo vodných sedimentoch, čistiarňach odpadových vôd, komposte a pôde.

Stručne povedané, norma DIN 38414-14 opisuje metódu na stanovenie anaeróbnej rozložiteľnosti kalov a sedimentov meraním produkcie bioplynu za kontrolovaných laboratórnych podmienok. Táto norma sa široko používa v environmentálnych laboratóriách, čistiarňach odpadových vôd a výskumných inštitúciách na hodnotenie správania organickej hmoty počas anaeróbnej digescie.

Hlavné ciele tejto normy sú:

  • Stanovenie potenciálu produkcie bioplynu z kalu alebo sedimentu.
  • Vyhodnotiť anaeróbnu biologickú odbúrateľnosť.
  • Posúdiť stabilitu bahna.
  • Predpovedanie jeho správania v anaeróbnych digestoroch
  • Odhad potenciálu produkcie metánu.

Táto testovacia metóda pomáha inžinierom a prevádzkovateľom zariadení určiť, či má kal nasledujúce vlastnosti:

  • Už je to stabilizované.
  • Vhodné na anaeróbne čistenie.
  • Možnosť produkcie značného množstva metánu.

Metóda je založená na nasledujúcom:

  • Vzorky bahna sa musia inkubovať za anaeróbnych podmienok.
  • Kontrolovaná teplota (zvyčajne okolo 35 stupňov Celzia, mezofilné podmienky)
  • Meranie objemu vyrobeného bioplynu v priebehu času.
  • Voliteľná analýza obsahu metánu.

Zvýšenie produkcie plynu odráža rozklad organickej hmoty.

Vo všeobecnosti proces testovania prebieha podľa týchto krokov:

  • Príprava vzorky:
  • Homogenizácia bahna
  • Stanovenie sušiny a prchavých pevných látok.
  • Použitie vakcíny (aktivovaný anaeróbny kal)
  • Anaeróbna inkubácia:
  • Vzduchotesné fermentačné nádoby
  • bezkyslíkové podmienky
  • Inkubácia pri konštantnej teplote.
  • Doba monitorovania: zvyčajne niekoľko dní až niekoľko týždňov
  • Meranie plynu: Medzi bežné metódy patria:
  • Výtlak vody
  • Plynotesné striekačky
  • Plynové byrety
  • Systémy merania tlaku

Kľúčové identifikované parametre sú nasledovné:

  • Kumulatívna produkcia bioplynu
  • Špecifická účinnosť plynu
  • Miera rozpadu
  • Frakcia metánu (voliteľné)

Tieto výsledky sa používajú na nasledujúce účely:

  • Dizajn tráviacej nádrže
  • Kontrola stabilizácie blata
  • Posúdenie energetického zhodnotenia
  • Rozhodnutia o klasifikácii odpadu

Norma DIN 38414-14 platí v nasledujúcich oblastiach:

  • Čistiarne odpadových vôd pre mestá
  • Priemyselné čistiarne odpadových vôd
  • Čistiarne kalov
  • Posudzovanie vplyvov na životné prostredie
  • Výskumné projekty v oblasti bioplynu

Norma DIN 38414-14 sa považuje za nevyhnutnú z nasledujúcich dôvodov:

  • Štandardizácia: Poskytuje porovnateľné a opakovateľné výsledky.
  • Optimalizácia procesov: Pomáha optimalizovať anaeróbne tráviace systémy.
  • Energetická účinnosť: Podporuje plánovanie výroby bioplynu.
  • Ochrana životného prostredia: Zabraňuje likvidácii nestabilného kalu.
  • Súlad s predpismi: Podporuje predpisy o nakladaní s odpadom.

Bez takýchto štandardizovaných metód by výsledky z rôznych laboratórií neboli porovnateľné, čo by viedlo k nesprávnemu návrhu tráviaceho systému alebo k problémom s prevádzkou.

Norma DIN 38414-14 preto zostáva základnou metódou pre cielenú analýzu perfluóralkylových látok v pevných matriciach v nemeckých environmentálnych laboratóriách a často sa na ňu odkazuje pri hodnoteniach znečistenia, sanačných projektoch a výskume perzistentných chemikálií v pôde a kaloch.

Naša organizácia s kompetentnými a skúsenými zamestnancami už mnoho rokov rozumie potrebám svojich klientov, poskytuje im pokročilé testovacie služby, ktoré potrebujú, a pomáha im pri zavádzaní, implementácii a zlepšovaní systémov manažérstva. V tomto rámci poskytujeme aj testovacie služby v súlade s normou DIN 38414-14.

WhatsApp