DIN 11885 Kvalita vody - Stanovenie vybraných prvkov optickou emisnou spektrometriou s indukčne viazanou plazmou (ICP-OES)

V norme “DIN 11885 Kvalita vody - Stanovenie vybraných prvkov optickou emisnou spektrometriou s indukčne viazanou plazmou (ICP-OES)” vyvinutej Nemeckým inštitútom pre normalizáciu (DIN), rozpustené prvky v rôznych typoch vôd, napr , surovej, pitnej a odpadovej vody, sú stanovené Metóda stanovenia prvkov, prvkov viazaných na častice (častíc) a celkového obsahu prvkov na základe týchto prvkov: hliník, antimón, arzén, bárium, berýlium, bizmut, bór, kadmium, vápnik, chróm, kobalt, meď, gálium, indium, železo, olovo, lítium, horčík, mangán, molybdén, nikel, fosfor, draslík, selén, kremík, striebro, sodík, stroncium, síra, cín, titán, volfrám, vanád, zinok a zirkónium.

S prihliadnutím na špecifické a dodatočné interferencie možno tieto prvky určiť aj pri rozklade vody, kalu a sedimentov (napr. rozklad vody špecifikovaný v normách ISO 15587-1 alebo ISO 15587-2).

Opísaná metóda je vhodná pre hmotnostné koncentrácie tuhých častíc pod 2 g/l v odpadovej vode. Rozsah tejto metódy možno rozšíriť na iné matrice alebo vyššie množstvá tuhých častíc, ak sa dá preukázať, že sa zohľadňujú a korigujú ďalšie interferencie. Je na používateľovi, aby preukázal vhodnosť na daný účel. Odporúčané vlnové dĺžky, kvantifikačné limity a významné spektrálne interferencie pre vybrané prvky sú zahrnuté v tabuľke poskytnutej v rámci normy. V tejto tabuľke sú uvedené prvky a najvýznamnejšie spektrálne interferencie pri vlnových dĺžkach odporúčaných na analýzu.

K nepresnostiam pri určovaní stopových prvkov môže prispievať niekoľko typov interferenčných efektov. Tieto účinky sú:

• Spektrálne interferencie sú kategorizované nasledovne:
  • Prekrytie spektrálnej čiary z iného prvku. Tieto efekty možno kompenzovať pomocou počítačovej korekcie nespracovaných údajov.
  • Nevyriešené prekrytie spektier molekulárnych pásov. Tieto účinky možno prekonať výberom alternatívnej vlnovej dĺžky.

Ak je k dispozícii vhodné vybavenie, možno vykonať skenovanie vlnových dĺžok na detekciu potenciálnej spektrálnej interferencie.

• Efekty na pozadí sú rozdelené do nasledujúcich kategórií:
  • Príspevok pozadia z kontinuálnych alebo rekombinačných udalostí.
  • Príspevok pozadia z rozptýleného svetla z čiarového vyžarovania vysoko koncentrovaných prvkov.

Účinok interferencií pozadia môže byť často kompenzovaný korekciou pozadia v blízkosti línie analytu.

Na účely tohto štandardu platia nasledujúce pojmy a definície:

• Presnosť je blízkosť zhody medzi výsledkom testu a akceptovanou referenčnou hodnotou. Pojem presnosť, keď sa aplikuje na množinu pozorovaných hodnôt, opisuje kombináciu zložiek náhodnej chyby a bežných zložiek systematickej chyby. Presnosť zahŕňa presnosť a presnosť.
• Analyty sú prvky, ktoré je potrebné určiť.
• Ekvivalentná koncentrácia pozadia je koncentrácia prvkov potrebná na vytvorenie signálu analytu rovnakej intenzity ako signál pozadia.
• Kalibračný slepý roztok sa pripraví rovnakým spôsobom ako kalibračný roztok, ale bez analytu.
• Kalibračný roztok je roztok pripravený zo zásobných roztokov alebo certifikovaného štandardu, ktorý sa používa na kalibráciu prístroja.
• Kalibračný kontrolný roztok je roztok známeho zloženia v rozsahu kalibračných roztokov, ale pripravený nezávisle.
• Stanovenie je celý proces od prípravy roztoku testovanej vzorky až po meranie a výpočet konečného výsledku.
• Riešenie kontroly výkonnosti prístroja je riešenie používané na určenie a kontrolu posunu prístroja pre sledované analyty.
• Linearita je priamy vzťah medzi výsledkom merania (signálu) a množstvom (koncentráciou) zložky, ktorá sa má určiť.
• Detekčný limit je najmenšie množstvo alebo koncentrácia analytu v testovanej vzorke, ktorú možno spoľahlivo rozlíšiť od nuly.

Základom opísanej metódy je meranie svetelnej emisie optickou spektroskopickou technikou. Vzorky sú zahmlené a vytvorený aerosól je transportovaný do plazmového horáka, kde dochádza k excitácii. Charakteristické emisné spektrá vytvára rádiofrekvenčná indukčne viazaná plazma (ICP). Spektrá sú rozptýlené mriežkovým spektrometrom a intenzity čiar sú monitorované detektorom. Signály z detektorov sú spracovávané a riadené počítačovým systémom. Na kompenzáciu premenlivých príspevkov pozadia pri určovaní stopových prvkov sa používa vhodná technika korekcie pozadia.

Spomedzi mnohých testovacích, meracích, analytických a hodnotiacich štúdií realizovaných pre podniky v rôznych sektoroch naša organizácia so svojím vyškoleným a odborným personálom a moderným technologickým vybavením zaviedla tieto normy: „DIN 11885 Kvalita vody – Stanovenie vybraných prvkov Optická emisná spektrometria s indukčne viazanou plazmou (ICP-OES)“ Poskytuje aj testovacie služby definované v norme „určenie“.