ISO 12846 Kvalita vody – Stanovenie ortuti – Metóda využívajúca atómovú absorpčnú spektrometriu (AAS) s obohatením a bez neho

V norme "ISO 12846 Water quality - Stanovenie ortuti - Metóda využívajúca atómovú absorpčnú spektrometriu (AAS) s obohatením a bez obohatenia" vyvinutej Medzinárodnou organizáciou pre normalizáciu (ISO) sa používa na stanovenie ortuti v pitnej, povrchovej, pôdnej, dažďa a odpadovej vody po vhodnom predtrávení sú opísané dve metódy. Pri prvom spôsobe sa používa obohacovací proces, napríklad inkorporáciou Hg na adsorbér zlato/platina. Pri inej metóde (metóda bez obohatenia) sa krok obohatenia vynechá.

Výber metódy závisí od dostupného vybavenia, matrice a sledovaného koncentračného rozsahu. Obe metódy sú vhodné na stanovenie ortuti vo vode. Metóda obohacovania má vo všeobecnosti praktický pracovný rozsah medzi 0,01 µg/l a 1 µg/l. Priemerný kvantifikačný limit uvedený účastníkmi validačnej skúšky je 0,008 µg/l. Tieto informácie o priemernom kvantifikačnom limite poskytujú usmernenie používateľovi tejto medzinárodnej normy a nemenia odhad výkonnostných údajov na základe údajov špecifických pre laboratórium. Nižšie priemerné kvantifikačné limity je možné dosiahnuť pomocou špecifických prístrojov (napr. analyzátorov jednej ortuti).

Neobohatená metóda má vo všeobecnosti praktický pracovný rozsah začínajúci od 0,05 µg/l. Priemerný limit kvantifikácie oznámený účastníkmi validačnej štúdie bol 0,024 µg/l. Či sa vyššie koncentrácie určia vynechaním kroku obohatenia alebo zriedením vzorky, je na rozhodnutí používateľa, v závislosti od konkrétnej aplikácie. Citlivosť oboch metód závisí od zvolených prevádzkových podmienok.

Ďalšou možnosťou na stanovenie extrémne nízkych koncentrácií Hg až do 0,002 µg/l bez predchádzajúcej koncentrácie je aplikácia atómovej fluorescenčnej spektrometrie (táto metóda je popísaná v norme ISO 17852). Špecifické atómové absorpčné analyzátory ortuti umožňujú stanovenie až do 0,010 µg/l bez predchádzajúcej koncentrácie.

Vo všeobecnosti, stanovenie stopových koncentrácií ortuti pomocou atómovej absorpčnej spektrometrie závisí od čistých pracovných podmienok v laboratóriu a od použitia vysoko čistých chemikálií so zanedbateľne nízkym obsahom ortuti.

Táto norma je použiteľná pre priemyselné a komunálne odpadové vody po dodatočnom kroku vyhnívania vykonanom za vhodných podmienok a validácii vhodnej metódy. V prípade anaeróbnych redukčných priemyselných odpadov sa musí komplexne riešiť možný problém stability vzorky (strata ortuti).

Jednomocná alebo dvojmocná ortuť a organoortuťové zlúčeniny sa tiež premieňajú na dvojmocnú ortuť oxidáciou bromičnanom draselným/bromidom draselným a potom sa redukujú na elementárnu formu chloridom cínatým v kyslom prostredí. Elementárna ortuť sa potom zoškrabuje z roztoku pomocou inertného plynu alebo prúdu vzduchu bez ortuti. Alternatívne je možné vzorky konzervovať dvojchromanom/kyselinou dusičnou a rozložiť za vhodných podmienok (napr. pomocou manganistanu draselného/peroxodisíranu draselného). Táto technika nie je súčasťou tejto normy, a preto ju musí používateľ riadne overiť.

Ak sa použije krok obohatenia, ortuť (vo forme atómovej pary) sa transportuje do kremennej trubice, kde sa ortuť adsorbuje vhodným zahrievaním a adsorbentom (napr. zlato-platinová gáza) v prúde inertného plynu so zanedbateľným obsahom ortuti. Iné adsorbenty založené na princípe agregácie sú povolené, ak používateľ preukáže vhodnosť na daný účel.

Ortuť je potom uvoľnená rýchlym zahriatím adsorbentu (desorpcia najmenej 600 stupňov) a transportovaná v prúde nosného plynu do absorpčnej cely, kde sa meria absorbancia pri 253,7 nm v lúči žiarenia atómového absorpčného spektrometra. Koncentrácie sa vypočítajú pomocou kalibračnej krivky alebo metódy pridávania štandardu.

Ak sa krok obohacovania preskočí, ortuť sa prenesie priamo do kyvety. Absorbancie sa tiež merajú pri vlnovej dĺžke 253,7 nm.

Pri ortuti existuje riziko výmenných reakcií, t. j. adsorpcie a desorpcie, ktoré sa vyskytujú na stenách odberových a reakčných nádob. Preto je potrebné presne dodržiavať pokyny.

Výpary ortuti môžu byť emitované z rôznych plastov. Túto skutočnosť je potrebné vziať do úvahy pri výbere materiálu potrubia. Mali by sa použiť sklenené alebo špeciálne plastové rúry. Nevhodné sú napríklad silikónové rúrky.

Ľahko redukovateľné prvky ako zlato, striebro a platina sa môžu kombinovať s elementárnou ortuťou, čo spôsobuje potlačenie. Okrem toho je jodid významným rušičom, ktorý spôsobuje vážne potlačenie ortuťového signálu.

Prchavé organické látky môžu absorbovať v UV oblasti a hoci sa na kompenzáciu používa automatická korekcia pozadia, bude to mať stále za následok zhoršený pomer signálu k šumu. Všetky roztoky sa musia pred redukciou a stripovaním ortuťových pár zohriať na rovnakú teplotu (nie viac ako 25 stupňov).

Odber vzoriek sa musí vykonávať v súlade s touto normou a musí sa vykonávať pomocou nádob na odber vzoriek špecifikovaných v tejto norme. Je potrebné zabezpečiť, aby nádoba na odber vzoriek neobsahovala ortuť a nespôsobovala stratu ortuti adsorpciou alebo difúziou.

Medzi početnými testovacími, meracími, analytickými a hodnotiacimi štúdiami, ktoré naša organizácia poskytuje pre podniky v rôznych sektoroch, so svojimi vyškolenými a odbornými zamestnancami a moderným technologickým vybavením, patrí „ISO 12846 Kvalita vody – Stanovenie ortuti – Metóda využívajúca atómovú absorpčnú spektrometriu (AAS) s obohatením a bez neho“ Poskytuje aj testovacie služby definované v norme.