ISO 12846 Chất lượng nước - Xác định thủy ngân - Phương pháp sử dụng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) có và không có làm giàu

ISO 12846 Chất lượng nước - Xác định thủy ngân - Phương pháp sử dụng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) có và không có làm giàu

Trong tiêu chuẩn "Chất lượng nước ISO 12846 - Xác định thủy ngân - Phương pháp sử dụng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) có và không làm giàu" do Tổ chức Tiêu chuẩn hóa Quốc tế (ISO) phát triển, nó được sử dụng để xác định thủy ngân trong nước uống, bề mặt, đất, mưa và nước thải sau quá trình tiêu hóa trước thích hợp. Hai phương pháp được mô tả. Đối với phương pháp thứ nhất, áp dụng quy trình làm giàu, ví dụ bằng cách kết hợp Hg trên chất hấp phụ vàng/bạch kim. Đối với phương pháp còn lại (phương pháp không tăng sinh), bước tăng sinh được bỏ qua.

ISO 12846 Chất lượng nước - Xác định thủy ngân - Phương pháp sử dụng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) có và không có làm giàu

Việc lựa chọn phương pháp phụ thuộc vào thiết bị sẵn có, ma trận mẫu và phạm vi nồng độ cần quan tâm. Cả hai phương pháp đều phù hợp để xác định thủy ngân trong nước. Phương pháp làm giàu thường có phạm vi hoạt động thực tế từ 0,01 µg/l đến 1 µg/l. Giới hạn định lượng trung bình được báo cáo bởi những người tham gia thử nghiệm thẩm định là 0,008 µg/l. Thông tin về giới hạn định lượng trung bình này cung cấp hướng dẫn cho người sử dụng tiêu chuẩn quốc tế này và không làm thay đổi ước tính dữ liệu hiệu suất dựa trên dữ liệu cụ thể của phòng thí nghiệm. Có thể đạt được giới hạn định lượng trung bình thấp hơn với các thiết bị chuyên dụng (ví dụ: máy phân tích thủy ngân đơn).

Phương pháp không tăng sinh thường có phạm vi làm việc thực tế bắt đầu từ 0,05 µg/l. Giới hạn định lượng trung bình được báo cáo bởi những người tham gia thử nghiệm xác nhận là 0,024 µg/l. Việc xác định nồng độ cao hơn bằng cách bỏ qua bước tăng sinh hay pha loãng mẫu là do người dùng quyết định, tùy thuộc vào ứng dụng cụ thể. Độ nhạy của cả hai phương pháp đều phụ thuộc vào điều kiện vận hành đã chọn.

Một khả năng khác để xác định nồng độ Hg cực thấp xuống tới 0,002 µg/l mà không cần cô đặc trước đó là áp dụng phép đo phổ huỳnh quang nguyên tử (phương pháp này được mô tả trong tiêu chuẩn ISO 17852). Máy phân tích thủy ngân hấp thụ nguyên tử cụ thể cho phép xác định tới 0,010 µg/l mà không cần cô đặc trước.

Nhìn chung, việc xác định hàm lượng vết thủy ngân bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử phụ thuộc vào điều kiện làm việc sạch sẽ trong phòng thí nghiệm và việc sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết cao với lượng thủy ngân thấp không đáng kể.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho nước thải công nghiệp và đô thị sau bước phân hủy bổ sung được thực hiện trong các điều kiện thích hợp và xác nhận phương pháp thích hợp. Đối với chất thải công nghiệp khử kỵ khí, vấn đề có thể xảy ra về độ ổn định của mẫu (tổn thất thủy ngân) phải được giải quyết một cách toàn diện.

Thủy ngân đơn hóa trị hoặc đa hóa trị và các hợp chất hữu cơ chứa thủy ngân cũng được chuyển đổi thành thủy ngân đa hóa trị bằng cách oxy hóa với kali bromat/kali bromua và sau đó khử thành dạng nguyên tố bằng thiếc clorua trong môi trường axit. Thủy ngân nguyên tố sau đó được tách ra khỏi dung dịch bằng khí trơ hoặc luồng khí không chứa thủy ngân. Ngoài ra, các mẫu có thể được bảo quản bằng dicromat/axit nitric và được phân hủy trong điều kiện thích hợp (ví dụ: sử dụng kali permanganat/kali peroxodisunfat). Kỹ thuật này không nằm trong tiêu chuẩn này và do đó phải được người sử dụng kiểm chứng đúng cách.

Nếu áp dụng bước làm giàu, thủy ngân (ở dạng hơi nguyên tử) được vận chuyển đến ống thạch anh nơi thủy ngân được hấp phụ bằng cách gia nhiệt và hấp phụ thích hợp (ví dụ: gạc vàng-bạch kim) trong dòng khí trơ có hàm lượng thủy ngân không đáng kể. Cho phép sử dụng các chất hấp phụ khác dựa trên nguyên tắc kết tụ nếu người sử dụng chứng tỏ được sự phù hợp với mục đích.

Sau đó, thủy ngân được giải phóng bằng cách làm nóng nhanh chất hấp phụ (giải hấp ít nhất là 600 độ) và được vận chuyển theo dòng khí mang đến tế bào hấp thụ, tại đó độ hấp thụ được đo ở bước sóng 253,7 nm trong chùm bức xạ của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử. Nồng độ được tính toán bằng cách sử dụng đường chuẩn hoặc phương pháp thêm chuẩn.

Nếu bỏ qua bước tăng sinh, thủy ngân sẽ được đưa trực tiếp vào cuvet. Độ hấp thụ cũng được đo ở bước sóng 253,7 nm.

Với thủy ngân, có nguy cơ xảy ra các phản ứng trao đổi, tức là hấp phụ và giải hấp, xảy ra trên thành của bình lấy mẫu và bình phản ứng. Vì vậy, các hướng dẫn phải được thực hiện chính xác.

Hơi thủy ngân có thể thoát ra từ nhiều loại nhựa khác nhau. Thực tế này cần được tính đến khi lựa chọn vật liệu ống. Nên sử dụng ống thủy tinh hoặc nhựa đặc biệt. Ví dụ, ống silicon không phù hợp.

Các nguyên tố dễ khử như vàng, bạc và bạch kim có thể kết hợp với thủy ngân nguyên tố, gây ra sự ức chế. Ngoài ra, iodide là một chất gây nhiễu đáng kể gây ra sự triệt tiêu nghiêm trọng tín hiệu thủy ngân.

VOC có thể hấp thụ trong phạm vi tia cực tím và mặc dù hiệu chỉnh nền tự động được sử dụng để bù đắp cho điều này, nó vẫn sẽ dẫn đến tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu bị suy giảm. Tất cả các dung dịch phải được đưa về cùng nhiệt độ (không quá 25 độ) trước khi khử và loại bỏ hơi thủy ngân.

Việc lấy mẫu phải được thực hiện theo tiêu chuẩn này và phải được thực hiện bằng cách sử dụng các dụng cụ chứa mẫu được quy định trong tiêu chuẩn này. Cần đảm bảo rằng vật chứa mẫu không chứa thủy ngân và không gây thất thoát thủy ngân do hấp phụ hoặc khuếch tán.

Trong số rất nhiều nghiên cứu thử nghiệm, đo lường, phân tích và đánh giá mà tổ chức của chúng tôi cung cấp cho các doanh nghiệp thuộc nhiều lĩnh vực khác nhau, với đội ngũ chuyên gia được đào tạo và thiết bị công nghệ tiên tiến, "ISO 12846 Chất lượng nước - Xác định thủy ngân - Phương pháp sử dụng quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) có và không làm giàu" Nó cũng cung cấp các dịch vụ thử nghiệm được xác định trong tiêu chuẩn.

WhatsApp