ISO 12846 水質 - 汞的測定 - 使用原子吸收光譜法 (AAS) 富集和不富集的方法

在國際標準化組織（ISO）制定的《ISO 12846水質 - 汞的測定 - 使用原子吸收光譜法（AAS）富集和不富集的方法》標準中，用於測定飲用水、地表、土壤、描述了兩種方法。對於第一種方法，應用富集過程，例如透過在金/鉑吸附劑上摻入汞。對於另一種方法（非富集方法），跳過富集步驟。

方法的選擇取決於可用設備、基質和目標濃度範圍。兩種方法均適用於測定水中的汞含量。富集法的實際工作範圍通常在 0,01 µg/L 至 1 µg/L 之間。驗證試驗參與者報告的平均定量極限為 0,008 µg/L。此平均定量限資訊可為本國際標準的使用者提供指導，且不會影響基於實驗室特定數據的效能數據評估。使用特定儀器（例如，單汞分析儀）可以獲得更低的平均定量極限。

未富集方法的實際工作範圍通常從 0,05 µg/l 開始。驗證試驗參與者報告的平均定量極限為 0,024 µg/l。是否透過跳過富集步驟或稀釋樣品來確定更高的濃度由使用者決定，具體取決於特定應用。兩種方法的靈敏度取決於所選的操作條件。

另一種無需預先濃縮即可測定低至 0,002 µg/l 的極低汞濃度的可能性是應用原子螢光光譜法（ISO 17852 標準中描述了該方法）。比原子吸收汞分析儀無需預先濃縮即可測定低至 0,010 µg/l 的濃度。

一般來說，原子吸收光譜法測定微量汞濃度取決於實驗室清潔的工作條件以及使用具有可忽略不計的低汞空隙的高純度化學品。

本標準適用於在適當條件和適當方法驗證下進行附加消化步驟後的工業和城市廢水。對於厭氧還原工業廢棄物，必須全面解決可能的樣品穩定性問題（汞損失）。

一價或二價汞以及有機汞化合物也可先用溴酸鉀/溴化鉀氧化轉化為二價汞，然後在酸性環境下用氯化錫還原為單質汞。之後，借助惰性氣體或無汞氣流將單質汞從溶液中刮出。或者，也可以用重鉻酸鉀/硝酸保存樣品，並在適當條件下（例如，使用高錳酸鉀/過硫酸鉀）進行消解。此方法不屬於本標準的一部分，因此使用者必須對其進行適當驗證。

如果採用富集步驟，汞（以原子蒸氣的形式）被輸送到石英管中，在惰性氣流中透過適當的加熱和吸附劑（例如金鉑紗布）來吸附汞，汞含量可以忽略不計。如果使用者證明適合目的，則允許使用基於聚集原理的其他吸附劑。

然後，汞會透過吸附劑的快速加熱（至少 600 度解吸）而釋放出來，並在載氣流中輸送到吸收池，在吸收池中用原子吸收光譜儀的輻射束在 253,7 nm 處測量吸光度。使用校準曲線或標準添加方法計算濃度。

如果跳過濃縮步驟，汞將直接進入比色皿中。也在 253,7 nm 波長測量吸光度。

對於汞，有在採樣和反應容器的壁上發生交換反應（即吸附和解吸）的風險。因此必須嚴格遵守說明。

各種塑膠都會釋放出汞蒸氣。在選擇管道材料時應考慮到這種現象。應使用玻璃或特殊塑膠管。例如，矽膠管就不適合。

金、銀和鉑等易還原元素可與元素汞結合，產生抑製作用。此外，碘化物是一種重要的干擾物，會導致汞訊號的嚴重抑制。

揮發性有機物可以在紫外線範圍內吸收，儘管使用自動背景校正來補償這一點，但它仍然會導致訊號雜訊比下降。在還原和汽提汞蒸氣之前，所有溶液必須達到相同的溫度（大約不超過 25 度）。

取樣必須依照本標準進行，並且必須使用本標準規定的取樣容器進行。需確保取樣容器不含汞，且不會因吸附或擴散而造成汞損失。

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