Método 1650 de la EPA: Haluros orgánicos adsorbibles por adsorción y titulación culombimétrica

Método 1650 de la EPA: Haluros orgánicos adsorbibles por adsorción y titulación culombimétrica

El estándar "Método EPA 1650 Haluros orgánicos adsorbibles por adsorción y titulación culombimétrica" ​​publicado por la Agencia de Protección Ambiental, conocida como EPA para abreviar, es para la determinación de haluros orgánicos adsorbibles (AOX) y otros haluros orgánicos susceptibles de combustión y titulación culombimétrica asociados con la Ley de Agua Limpia, la Ley de Conservación y Recuperación de Recursos y la Ley Integral de Respuesta, Compensación y Responsabilidad Ambiental. Este método está diseñado para cumplir con los requisitos de investigación y monitoreo de la Agencia de Protección Ambiental (EPA).

Método 1650 de la EPA: Haluros orgánicos adsorbibles por adsorción y titulación culombimétrica

Este método se puede aplicar a la determinación de halógenos orgánicos adsorbibles (AOX) en agua y aguas residuales. Este método es una combinación de varios métodos existentes para mediciones de haluros orgánicos.

El método se puede utilizar para medir haluros unidos orgánicamente (cloro, bromo, yodo) en forma disuelta o suspendida. Los resultados se informan como cloruro orgánico. El límite de detección de un método generalmente depende de interferencias más que de limitaciones instrumentales. Se puede alcanzar un límite de detección de método de 6,6 µg/L y un nivel mínimo de 20 µg/L sin ninguna interferencia.

Este método puede ser utilizado por o bajo la supervisión de analistas con experiencia en el uso de combustión/microculobillonmetría. Cada laboratorio que utilice este método debe demostrar la capacidad de producir resultados aceptables utilizando los procedimientos descritos en esta norma.

Antes de aplicar este método, se elimina cualquier cloro restante que pueda estar presente añadiendo tiosulfato de sodio. Las muestras se ajustan a un valor de pH de 2 y se mantienen entre 0 y 4 hasta el análisis.

El haluro orgánico en agua se determina por adsorción en carbón activado granular, lavando la muestra adsorbida y el carbón activado granular para eliminar el haluro inorgánico, quemando la muestra y el carbón activado granular para formar haluro de hidrógeno y titulando el haluro de hidrógeno con un microcoulómetro.

El microcoulómetro (detector) funciona manteniendo una concentración constante de iones de plata en una celda de titulación. Se aplica un potencial eléctrico a un electrodo de plata sólida para producir iones de plata en la celda. Cuando el haluro de hidrógeno, formado por la combustión de haluro orgánico, ingresa a la celda, se divide en un electrolito de ácido acético donde precipita como haluro de plata. La corriente generada se integra durante el período de combustión. La carga eléctrica es proporcional al número de moles de halógeno capturados en la celda. La concentración másica de haluros orgánicos se informa como la concentración equivalente de cloruro unido orgánicamente.

Los haluros orgánicos adsorbibles se identifican como los analitos medidos por este método. La naturaleza de los organohaluros y la presencia de material semiextraíble afectan la cantidad medida y la interpretación de los resultados.

En el momento de la toma de muestra, si se sabe que la muestra contiene cloro libre, se debe reducir el cloro para eliminar cualquier interferencia positiva que pueda resultar de las reacciones de cloración continua. El conocimiento del proceso mediante el cual se recogió la muestra puede ser valioso para determinar si es necesaria la decloración. Inmediatamente después de recolectar la muestra, se debe realizar una prueba para detectar cloro residual.

Durante el proceso de acidificación, el valor de pH de las muestras acuosas se ajusta a un máximo de 2 con ácido nítrico. La acidificación inhibe la actividad biológica y estabiliza la degradación química, incluidas las posibles reacciones de deshalogenación que pueden ocurrir a un pH alto. La acidificación es necesaria para facilitar una amplia adsorción.

Durante el proceso de enfriamiento, las muestras se mantienen a una temperatura de 0 a 4 grados desde el momento de la recolección hasta su análisis.

La cantidad de muestra se recoge en un frasco de vidrio ámbar del tamaño adecuado para todas las pruebas de control de calidad y no debe exceder los tres días o seis meses a partir de la fecha de recolección, que es obligatoria para el análisis. Las muestras se analizan en un plazo mínimo de tres días y máximo de seis meses después de su recolección.

Cada laboratorio que utilice este método debe implementar un programa formal de garantía de calidad. Los requisitos mínimos de este programa consisten en una demostración inicial de la capacidad del laboratorio, análisis continuo de estándares y espacios en blanco como pruebas de desempeño continuas y análisis de muestras de matriz pico y réplica de matriz pico para evaluar la precisión y exactitud.

Nuestra organización cuenta con un sólido personal que sigue de cerca los avances en el campo de la ciencia y la tecnología en todo el mundo y se mejora constantemente. Entre los numerosos estudios de prueba, medición, análisis y evaluación que ofrecemos a empresas de diversos sectores, se incluyen también los servicios de prueba de acuerdo con la norma “EPA Method 1650 Adsorbable organic halures by adsorbation and coulometric titration”.

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