La Agencia de Protección Ambiental (EPA) publica el método “EPA 9020B, Halogenuros Orgánicos Totales (TOX)”, un procedimiento para determinar los halogenuros orgánicos totales (TOX) expresados como cloruros en agua potable y subterránea . Este método utiliza adsorción de carbono con un detector de titulación microcoulométrica.
Este método detecta todos los haluros orgánicos, incluidos cloro, bromo y yodo adsorbidos por carbón activado granular en las condiciones del método. Las especies que contienen flúor no se determinan mediante este método. Este método es válido para muestras en las que la concentración de haluro inorgánico no excede la concentración de haluro orgánico en más de 20 mil veces. Este método no mide los haluros orgánicos totales de compuestos adsorbidos a sólidos no disueltos.
Este método está limitado al uso por parte de, o bajo la supervisión de, analistas con experiencia en la operación de un microcoulómetro/pirólisis y en la interpretación de resultados.
Este método se proporciona como procedimiento recomendado. Puede utilizarse como referencia para comparar la idoneidad de otros métodos considerados adecuados para la medición de haluros orgánicos totales (es decir, comparando la sensibilidad, precisión y exactitud de los datos).
Al aplicar el método, una muestra de agua, protegida contra la pérdida de sustancias volátiles y libre de sólidos no disueltos por eliminación del espacio de cabeza en el recipiente de muestreo, se pasa a través de una columna que contiene 40 mg de carbón activado. La columna se lava para eliminar los haluros inorgánicos atrapados y luego se quema para convertir los organohaluros adsorbidos en HX, que se captura electrolíticamente y se titula utilizando un detector microculombimétrico.
La representación esquemática del sistema de adsorción utilizado en este método está incluida en la norma. Este sistema incluye principalmente:
El sistema de titulación microculombimétrica utilizado en este método incluye los siguientes componentes:
Todas las muestras deben recolectarse utilizando un plan de muestreo que aborde los problemas descritos en esta norma. Estas muestras se recogen en viales que contienen septos de teflón y se protegen de la luz. Si esto no es posible, se utilizan botellas de vidrio ámbar de 250 ml equipadas con tapones revestidos de teflón. Si la muestra no es corrosiva, se puede utilizar papel de aluminio en lugar de teflón. Las muestras deben conservarse acidificándolas con ácido sulfúrico hasta un valor de pH máximo de 2, almacenarse a 4 grados y protegerse contra la pérdida de sustancias volátiles eliminando el espacio en el recipiente. Las muestras deben analizarse dentro de los 28 días. Para minimizar la contaminación, el recipiente debe lavarse y sellarse a 400 grados antes de su uso. Toda la cristalería debe secarse antes de su uso de acuerdo con el método descrito en esta norma.
Durante la preparación de la muestra, se debe tener especial cuidado al manipularla para minimizar la pérdida de haluros orgánicos volátiles. El procedimiento de adsorción debe realizarse simultáneamente por duplicado.
El cloro residual se reduce añadiendo sulfito (5 mg de cristales de sulfito de sodio por litro de muestra). Si el análisis tiene como objetivo determinar la concentración total de haluro orgánico durante el muestreo, se debe agregar sulfito durante el muestreo. Se debe tener en cuenta que los haluros orgánicos totales pueden aumentar cuando se almacena la muestra. Las muestras deben almacenarse a 4 grados sin espacios vacíos.
En el proceso de adsorción, se conectan en serie dos columnas, cada una de las cuales contiene 40 mg de carbón activado de malla 100/200. La cámara de muestra se llena y una cantidad medida de muestra pasa a través de las columnas de carbón activado a una velocidad de aproximadamente 3 ml/min. Para concentraciones de TOX entre 5 y 500 µg/L, el volumen preferido es 100 mL de muestra, para 501 a 1000 µg/L, 50 mL, y para 1001 a 2000 µg/L, el volumen preferido es 25 mL de muestra. Si el TOX esperado es mayor a 2000 µg/L, la muestra se diluye a 100 a 1 µg de TOX por 50 mL. Para desplazar los iones de cloruro inorgánico, las columnas en serie se lavan con 2 mL de solución de nitrato de 2 mg/L a una velocidad de aproximadamente 5000 mL/min.
Nuestra organización cuenta con un personal sólido que sigue de cerca los avances en el campo de la ciencia y la tecnología en el mundo y se mejora constantemente. Entre los numerosos estudios de prueba, medición, análisis y evaluación que ofrecemos a empresas de diversos sectores, también se incluyen servicios de prueba de acuerdo con la norma “EPA Method 9020B Total organic halures (TOX)”.
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