ASTM D5630-22 Стандартный метод определения содержания золы в пластмассах

Стандарт «ASTM D5630-22 Стандартный метод испытаний на содержание золы в пластмассах», опубликованный Американским обществом по испытаниям и материалам (ASTM), описывает метод испытаний, разработанный для определения содержания неорганических веществ в пластмассах с помощью процедур деструктивного озоления. Данный метод испытаний охватывает уровни золы 0,01 процента и более. Эти процедуры озоления используются только для измерения остаточных твердых веществ в полимере и не могут быть использованы для качественной идентификации отдельных химических компонентов золы.

Данный метод испытаний ограничен материалами (включая стекло), устойчивыми к температурам до 900 градусов. «ASTM D2584-18 Стандартный метод испытаний на потери при прокаливании затвердевших армированных смол» рекомендуется для неизвестных образцов и в случаях, когда сплавление неорганических фрагментов может представлять опасность.

Фторированные полимеры и полимеры, содержащие галогенированные компоненты, не включены в эти процедуры.

Настоящий стандарт включает две процедуры определения неорганических остатков в пластмассах:

• Процедура А. Метод муфельной печи: этот метод используется для образцов весом от 5 до 50 граммов. Образцы сжигаются над горелкой, а затем превращаются в золу в муфельной печи.
• Процедура B. Метод быстрого озоления в печи: этот метод применяется для образцов весом 2–10 граммов. Образцы сжигаются и превращаются в золу в муфельной печи.

Для более эффективного определения золы образец пластика следует представлять в виде порошка или гранул. Этот метод испытания обеспечивает стабильные результаты определения содержания наполнителя для конкретного наполнителя в данной смоле. Однако этот метод может не всегда давать точные данные о содержании наполнителя. Это относится к полимерам, наполненным карбонатом кальция, наноглиной и сажей. Процедура B эквивалентна методу A, описанному в стандарте «ISO 3451/1 Пластмассы — Определение золы — Часть 1: Общие методы».

Для целей настоящего стандарта действительны термины и определения, приведенные в «ASTM D883-22 Стандартная терминология для пластмасс» и «ASTM D1600-18 Стандартная терминология для сокращенных терминов для пластмасс».

Данный метод испытаний основан на потере веса, которая происходит при сжигании образца пластика с целью окисления всех органических веществ. Неорганические остатки от сжигания пластика могут быть антиблоками, наполнителями, армирующими веществами, остатками катализаторов, красителями и т.п. Количественные показатели каждого из них являются важными переменными в процессе производства.

Во время испытаний высота пламени более 2,5 см от горелки может привести к потере мелких частиц. Кроме того, большие размеры образцов могут привести к выделению продуктов пиролиза, которые могут повлиять на извлечение золы. Чтобы предотвратить слишком быстрое окисление и возгорание образца, дверцы печи во время прокаливания должны быть закрыты. При этом перед взвешиванием необходимо убедиться, что все тигли охлаждены до температуры окружающей среды.

Основное оборудование, используемое в этих испытаниях, включает в себя:

• Весы, способные взвешивать образец с точностью до 0,0001 г. Для обеспечения точности весы следует периодически проверять.
• Тигли из фарфора, платины или кварцевого волокна достаточного размера и инертные по отношению к испытуемому материалу. Тигель из кварцевого волокна используется только в процедуре B.
• Муфельная печь с электрическим резистивным нагревом или микроволновым нагревом, способная поддерживать температуру 900 градусов плюс/минус 25 градусов. Если используется электрическая муфельная печь, ее следует поместить в хорошо проветриваемый вытяжной шкаф. Если используется микроволновая печь, ее следует разместить в вытяжке или рядом с ней, а выхлопную трубу следует вывести в вытяжку или атмосферу через воздуховод, чтобы предотвратить вдыхание побочных продуктов сгорания. Рекомендуется использовать микроволновую печь, способную обеспечить поток воздуха 2,8 м3/мин, проходящий через микроволновую камеру.
• Охладитель: Нихромовый треугольник помещается на полипропиленовую воронку, подключенную к источнику сухого сжатого воздуха или эквиваленту (нихром — это сплав никеля и хрома с небольшими примесями кремния, марганца и железа). Откалибруйте расход воздуха с помощью измерителя влажности или пузырькового расходомера, чтобы получить расход приблизительно 30 л/мин.
• Горелка.
• Эксикатор.

Для нейлона и подобных гигроскопичных материалов образцы перед испытанием высушивают до постоянного веса.

В процессе подготовки тиглей фарфоровые или платиновые тигли очищаются водопроводной водой и абразивным моющим средством. Необходимо следить за тем, чтобы остатки готовой продукции были полностью удалены из тиглей. Тигли из кварцевого волокна являются одноразовыми изделиями и не требуют очистки. Чистые тигли обжигаются в муфельной печи в течение 5 минут при заданной рабочей температуре для выжигания остатков в тиглях. После обжига тигли помещают в эксикатор для охлаждения на 20–30 минут (фарфоровые или платиновые тигли) или на 2 минуты (тигли из кварцевого волокна).

Зольность и массовая доля в анализируемой пробе рассчитываются по формуле, приведенной в стандарте.

Наша организация имеет сильный коллектив, который внимательно следит за развитием событий в области науки и техники в мире и постоянно совершенствуется. Среди многочисленных исследований по испытаниям, измерениям, анализу и оценке, предоставляемых предприятиям различных секторов, также имеются услуги по испытаниям в соответствии со стандартом «ASTM D5630-22 Стандартный метод испытаний на содержание золы в пластмассах».