ISO 15597 Нефть и нефтепродукты. Определение содержания хлора и брома. Рентгенофлуоресцентная спектрометрия с дисперсией по длине волны

Стандарт ISO 15597 «Нефть и сопутствующие продукты — Определение содержания хлора и брома — Рентгенофлуоресцентная спектрометрия с дисперсией по длинам волн », опубликованный Международной организацией по стандартизации (ISO) , описывает метод определения содержания хлора и брома в жидких нефтепродуктах, синтетических маслах и жидкостях, а также в нефтепродуктовых добавках (включая отработанные масла), растворимых в органических растворителях, содержание хлора/брома в которых незначительно или точно известно. Этот метод применим к продуктам или добавкам с содержанием хлора в диапазоне от 0,000–5% до 0,100% массовой доли и содержанием брома в диапазоне от 0,001–0% до 0,100% массовой доли. Другие элементы, как правило, несмешиваемы, но свинец может быть несмешиваемым при содержании выше 0,1500 (м/м).

Отработанные смазочные материалы могут представлять особую проблему из-за наличия в них различных потенциально мешающих элементов в относительно высоких концентрациях. Для отработанных смазочных материалов нижний предел чувствительности обычно составляет 0,0050% (м/м).

В принципе, исследуемый образец и раствор висмута, служащий внутренним стандартом, смешиваются в заданном массовом соотношении и подвергаются воздействию первичного излучения рентгеновской трубки в ячейке для образца. Содержание хлора или брома в образце определяется по калибровочным кривым, построенным с использованием калибровочных стандартов хлора или брома.

Если не указано иное, пробы следует отбирать в соответствии с процедурами, изложенными в стандартах ISO 3170 или ISO 3171. Отбор проб следует проводить после тщательного перемешивания и разделения пробы. Вязкие пробы нагревают до температуры, обеспечивающей их разжижение, и, при необходимости, гомогенизируют с помощью гомогенизатора или миксера. Для целей настоящей процедуры термин «проба» включает растворы, приготовленные из полутвердых или твердых нефтепродуктов, в зависимости от ситуации, предварительно обработанных или разбавленных присадками.

В сложном мире нефтепереработки и контроля качества обеспечение чистоты и безопасности топлива и смазочных материалов имеет первостепенное значение. Такие загрязнители, как хлор и бром, могут привести к коррозии двигателей, загрязнению окружающей среды и несоблюдению нормативных требований. Именно здесь вступает в действие ISO 15597 – международный стандарт, позволяющий точно определять содержание хлора и брома в нефти и нефтепродуктах с помощью волнодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии (РД-РФ).

Этот стандарт стал краеугольным камнем для лабораторий по всему миру, предоставляя неразрушающий, быстрый метод анализа, который сводит к минимуму подготовку образцов и максимально повышает точность.

Стандарт ISO 15597 определяет стандартную процедуру определения содержания хлора и брома в нефтепродуктах, таких как сырая нефть, очищенное топливо, смазочные материалы и присадки. Эти галогены обычно попадают в цепочку поставок в составе примесей в сырой нефти или технологических добавках, и их уровни должны контролироваться для соблюдения строгих экологических норм, таких как требования Агентства по охране окружающей среды США (EPA) или регламента Европейского союза REACH.

В этом стандарте описаны этапы калибровки, измерения и проверки, которые гарантируют надежность результатов в установленных пределах и, как правило, позволяют обнаруживать концентрации вплоть до уровней выше частей на миллион (ppm).

В основе стандарта ISO 15597 лежит волнодисперсионная рентгенофлуоресцентная спектрометрия – мощный и развивающийся аналитический метод. Этот прибор использует дифракционную решетку для разделения длин волн рентгеновского флуоресцентного излучения и обеспечивает превосходное разрешение для таких элементов, как хлор и бром.

Этапы работы системы следующие:

• Подготовка образца: Небольшая часть жидкого нефтепродукта помещается в контейнер для образца, обычно в неразбавленном виде, чтобы сохранить матрицу.
• Возбуждение: образец бомбардируется рентгеновским лучом высокой энергии из трубчатого источника (например, родиевого или вольфрамового анода).
• Излучение: атомы в образце поглощают энергию и излучают характерное флуоресцентное рентгеновское излучение.
• Детектирование и анализ: Кристалл-анализатор (например, LiF для галогенов) преломляет рентгеновские лучи и направляет их в детектор. Интенсивность этих линий пропорциональна концентрации элемента и калибруется по сертифицированным стандартным образцам.

Этот метод отлично подходит для многоэлементного анализа, что делает его идеальным для повседневного контроля качества на нефтеперерабатывающих заводах.

Стандарт ISO 15597 распространяется на нефтепродукты с содержанием хлора и брома от 1 мг/кг до нескольких процентов по массе. Он особенно полезен для:

• Контроль на НПЗ: мониторинг процессов десульфурации, в которых наряду с серой присутствуют галогены.
• Экологическая совместимость: обеспечение низкого уровня галогенов в топливе для предотвращения образования кислотных дождей или загрязнения грунтовых вод.
• Сертификация продукции: одобрение смазочных материалов и присадок для автомобильного и промышленного применения.

Этот стандарт принят во всем мире, и существуют его национальные версии, такие как DIN ISO 15597 в Германии и BS ISO 15597 в Великобритании, что обеспечивает гармонизацию протоколов испытаний.

Внедрение стандарта ISO 15597 имеет множество преимуществ по сравнению с традиционными методами «мокрой» химии, такими как титрование или ионообменная хроматография. Например,

• Скорость: Результаты доступны в течение нескольких минут в соответствии со стандартом ISO 15597. При использовании традиционных методов результаты доступны в течение нескольких часов или дней.
• Уничтожение образцов: Неразрушающее согласно ISO 15597. Разрушающее традиционными методами.
• Точность: повторяемость плюс/минус 0,5–2 процента относительно ISO 15597. Переменная, часто более высокая погрешность при использовании традиционных методов.
• Стоимость: Низкая за образец после первоначальной настройки по ISO 15597. Высокая при использовании традиционных методов из-за реагентов и рабочей силы.
• Универсальность: перерабатывает твердые вещества, жидкости и суспензии в соответствии со стандартом ISO 15597. Традиционные методы ограничены жидкостями.

Благодаря этим преимуществам крупные производители сделали свои приборы волнодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии (WD-XRF) совместимыми с этим стандартом и стали незаменимыми для нефтехимических лабораторий.

В конечном счёте, стандарт ISO 15597 подтверждает роль ISO в продвижении глобальной стандартизации для разработки более безопасных и чистых нефтепродуктов, обеспечивающих энергией весь мир. Предлагая надёжный и эффективный метод анализа содержания галогенов, он не только обеспечивает безопасность промышленных процессов, но и способствует рациональному природопользованию. По мере своего развития этот стандарт будет и впредь способствовать переходу нефтяной отрасли к более экологичным методам производства.

Наша организация, работающая много лет и внимательно следящая за мировыми достижениями в области науки и технологий, располагает командой опытных специалистов и обширной инфраструктурой для проведения испытаний, измерений и анализа в широком спектре областей для предприятий всех секторов экономики. В связи с этим мы также предоставляем услуги по испытаниям в соответствии со стандартом ISO 15597 «Нефть и нефтепродукты. Определение содержания хлора и брома. Рентгенофлуоресцентная спектрометрия с дисперсией по длине волны».