ASTM F2617-15 Стандартный метод испытаний для идентификации и количественного определения хрома, брома, кадмия, ртути и свинца в полимерных материалах с использованием энергодисперсионной рентгеновской спектрометрии

Стандарт «ASTM F2617-15 Стандартный метод испытаний для идентификации и количественного определения хрома, брома, кадмия, ртути и свинца в полимерных материалах с использованием энергодисперсионной рентгеновской спектрометрии», разработанный Американским обществом по испытаниям и материалам (ASTM), описывает процедуру энергодисперсионной рентгеновской флуоресцентной спектрометрии для идентификации и количественного определения хрома, брома, кадмия, ртути и свинца в полимерных материалах.

Данный метод испытаний не применим для определения общей концентрации полибромированных бифенилов (ПББ), полибромированных дифениловых эфиров (ПБДЭ) или шестивалентного хрома. Этот метод испытаний не может быть использован для определения валентных состояний атомов или ионов.

Данный метод испытаний применим для определения содержания хрома, брома, кадмия, ртути и свинца в полимерных материалах в диапазоне от 20 мг/кг до приблизительно 1 весового процента. В то же время этот метод испытаний может быть применен и к гомогенному полимерному материалу.

Для целей настоящего стандарта определения терминов, применяемых к XRF (рентгеновской флуоресценции), пластмассам и декларируемым веществам, содержатся в ASTM E135-21, ASTM D883-22 и ASTM F2576-09 соответственно. Кроме того, применяются следующие термины и определения:

• Комптоновское рассеяние относится к неупругому рассеянию рентгеновского фотона при его взаимодействии со связанными электронами атома. Этот процесс также называется некогерентным рассеянием.
• Рэлеевское рассеяние представляет собой упругое рассеяние рентгеновского фотона при его взаимодействии со связанными электронами атома. Этот процесс также называется когерентным рассеянием.

Измеренная скорость счета комптоновского и рэлеевского рассеянного излучения варьируется в зависимости от состава образца и поэтому может использоваться для компенсации матричных эффектов. Одним из вариантов является использование измеренной скорости счета комптоновского рассеяния таким же образом, как измеренной скорости счета внутреннего стандартного элемента. В качестве альтернативы измеренная скорость счета комптоновского рассеяния или отношение комптоновского/рэлеевского рассеяния могут быть косвенно использованы для оценки эффективного массового коэффициента поглощения образца, который используется для компенсации матричных эффектов. Концепция поправок, основанных на эффекте комптоновского рассеяния, обсуждается в настоящем стандарте как необязательная часть различных вариантов калибровки.

• Модель фундаментальных параметров (ФП) представляет собой модель для калибровки отклика рентгеновской флуоресценции, включая коррекцию матричных эффектов, основанную на теории, описывающей физические процессы взаимодействия рентгеновских лучей с веществом.
• Гомогенный полимерный материал считается гомогенным для РФА, если элементный состав полимерного материала не зависит от места измерения на образце и между отдельными образцами, приготовленными из одного и того же полимерного материала.
• Бесконечная толщина (или критическая толщина) — толщина образца, увеличение которой не приводит к увеличению интенсивности вторичного рентгеновского излучения за счет поглощения полимерной матрицей. Эта толщина изменяется в зависимости от энергии или длины волны вторичного рентгеновского излучения.

При проведении теста оптимальным тестовым образцом является гладкая пластина или диск, достаточно большой, чтобы покрыть отображаемую область спектрометра. Подходящие образцы могут быть отформованы из экструдированных листов или отформованы из гранул, порошков или смоляных гранул.

Образец помещается в рентгеновский пучок и измеряется соответствующая область его спектра для получения скорости счета или интенсивности флуоресценции свинца, ртути, кадмия, хрома и брома.

Энергодисперсионный рентгеновский флуоресцентный спектрометр (EDXRF) калибруется по измеренным полимерным эталонным материалам с использованием одного из нескольких подходов, включая эмпирическое, классическое построение кривой с фундаментальными параметрами и эмпирическими или теоретическими коэффициентами влияния. Калибровка может выполняться производителем или пользователем.

Выбор соответствующих характеристических рентгеновских линий и условий тестирования спектрометра может варьироваться в зависимости от каждого элемента и таких факторов, как чувствительность детектора, диапазон концентраций и наличие других элементов в полимерной матрице.

Данный метод испытаний предназначен для определения хрома, брома, кадмия, ртути и свинца в гомогенных полимерных материалах. Метод испытания может быть использован для определения соответствия испытуемого продукта производственным спецификациям. Типичное время измерения составляет от 5 до 10 минут на образец в зависимости от матрицы образца и возможностей спектрометра EDXRF.

Наша организация имеет сильный коллектив, который внимательно следит за развитием событий в области науки и техники в мире и постоянно совершенствуется. Среди многочисленных испытаний, измерений, анализа и оценочных исследований, предоставляемых предприятиям различных секторов, также имеются услуги по испытаниям в соответствии со стандартом «ASTM F2617-15 Стандартный метод испытаний для идентификации и количественного определения хрома, брома, кадмия, ртути и свинца в полимерных материалах с использованием энергодисперсионной рентгеновской спектрометрии».