ISO 3696 分析实验室用水 - 规格和测试方法

国际标准化组织 (ISO) 标准“ISO 3696 分析实验室用水 - 规范和测试方法”描述了实验室用于分析无机化学品的三类水的要求及相关测试方法。该标准不适用于有机痕量分析用水、表面活性剂分析用水以及生物或医学分析用水。某些用途（例如，某些分析方法或要求水无菌、无热原或具有特定表面张力的测试）可能需要进行额外的专门测试以及进一步净化或其他处理。

通过目视检查，该材料应为透明、无色的液体。

该国际标准涵盖三类水：

• 1级：基本不含溶解或胶体离子及有机污染物，并符合最严格的分析要求，包括高效液相色谱法。2级水必须通过进一步净化水质（例如，反渗透或去离子处理，然后使用孔径为0,2的滤膜去除颗粒物）才能达到。 µm 膜过滤器或通过熔融石英装置重新蒸馏）。
• 2 类：无机、有机或胶体污染物含量极低，适用于灵敏的分析用途，包括原子吸收光谱法和痕量成分的测定。例如，必须通过多次蒸馏，或先去离子或反渗透，然后再蒸馏而得。
• 3 类：适用于大多数实验室湿化学工作和试剂溶液的制备。例如，它们应通过单次蒸馏、去离子或反渗透制备。除非另有说明，否则它们应用于普通分析工作。

初始给水假定为纯净且可饮用的。如果受到任何形式的严重污染，则可能需要进行一些预处理。

材料必须符合表中的相关要求。符合性测试采用本标准规定的方法进行。

由于测量高纯水的pH值时遇到困难，且所得值的意义值得怀疑，因此尚未确定1级和2级水的pH值的限值。

适当的是，大气中的二氧化碳和玻璃容器中的碱等污染物在储存过程中溶解，并发生电导率的变化。

由于该纯度等级的合规性测试较为困难，因此一级水对氧化物和蒸发后残留物的含量未设限。一级水的质量取决于其是否符合其他要求以及制备方法。

根据本标准，从库存中至少采集2升代表性样品用于检验。该样品不用于1级和2级水的电导率测量。

样品应放置在专用于水样的合适、清洁、密封的容器中，容器应足够大，以便将样品完全装满。应小心操作，避免内容物受到污染。

可以使用由硼硅酸盐玻璃制成的陈化容器（即在盐酸溶液中煮沸至少 2 小时，然后在蒸馏水中煮沸两次，每次 1 小时的容器）和合适的惰性塑料容器（例如聚乙烯或聚丙烯），但必须确定样品不会因储存在其中而受到影响，特别是在可氧化物质和吸光度方面。

水在储存过程中的污染主要源于可溶性成分在玻璃或塑料容器中的溶解，或吸收大气中的二氧化碳和实验室环境中的其他污染物。因此，不建议储存1级和2级水，因为它们可以在需要时立即使用。但是，可以制备适量的2级水，并将其储存在合适的、惰性的、清洁的、密封的、装满水的容器中，并用类似质量的水彻底冲洗。

储存三级水几乎没有问题，但容器和储存条件应与储存二级水相同。建议任何储存容器都应专门用于储存特定水质的水。

本标准规定的测定必须在无尘、洁净的环境中进行，并采取适当的预防措施，防止样品和试件受到污染。

ISO 3696 标准包括以下用于确定实验室用水质量的测试方法：

• 测定pH值：此项测试用于测量水中的氢离子浓度。测量时需使用经过校准的pH计。此项测试通常针对2型和3型水进行（1型水可能由于缺乏离子而无法测量pH值）。
• 电导率测定（电导率）：该测试用于评估水中的离子含量（杂质）。测试过程中，使用电导率计在 25 摄氏度下测量，单位为微西门子/厘米 (µS/cm)。限制如下：
  • I型：高达0,1 µS/cm
  • II 型：高达 1,0 µS/cm
  • III型：高达5,0 µS/cm
• 可氧化物的测定（可氧化物质）：该测试用于检测有机和部分无机污染物。该方法基于高锰酸钾在酸性溶液中加热氧化。高锰酸钾的消耗量表示可氧化物的含量。其局限性如下：
  • I型：最多0,08毫升
  • II型：最多0,08毫升
  • III型：最多0,4毫升
• 吸光度测定：该测试用于检测吸收紫外线的有机物质的存在。该测试采用 254 nm 紫外分光光度法，最大光程为 1 cm。其局限性包括：
  • I型：最高0,01
  • II 型：最多 0,1
  • 对于 III 型，通常不需要
• 蒸发残留物测定：该测试用于评估总溶解固体含量。测试过程中，将已知体积的水（通常为 100 毫升）蒸发后，在 105°C 下干燥，然后称量剩余的残留物。限制如下：
  • I型：最高1毫克/升
  • II型：最高1毫克/升
  • III型：最高2毫克/升
• 二氧化硅测定：该测试用于测量水中二氧化硅的含量。比色法采用分光光度法，使用能与二氧化硅产生蓝色的试剂进行测量。其局限性包括：
  • I型：最高0,01毫克/升
  • II型：最高0,1毫克/升
  • III型：最高1毫克/升

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