EN ISO 13906 动物饲料-酸性洗涤纤维（ADF）和酸性洗涤木质素（ADL）含量的测定

标准“EN ISO 13906 动物饲料 - 酸性洗涤纤维（ADF）和酸性洗涤木质素（ADL）含量的测定”基于欧洲标准，后来由国际标准化组织（ISO）发布，描述了一种测定所有类型动物饲料中酸性洗涤纤维（ADF）不溶性残留物和酸性洗涤木质素（ADL）的方法。酸性洗涤剂纤维的检测限为 1% 质量，酸性洗涤剂木质素的检测限为 1,5% 质量。采用重量法和参考法。

就本标准而言，适用以下术语和定义：

• 酸性洗涤剂纤维含量是在0,5 mol/l硫酸中用阳离子洗涤剂处理后获得的纤维残留物的质量分数。它主要由纤维素、木质素和不溶性蛋白质复合物组成。酸性洗涤剂纤维含量以百分比表示。
• 酸性洗涤剂木质素含量是纤维素和其他有机物用72质量分数（12,00 mol/l）硫酸溶解后剩余残余物的质量分数。酸性洗涤剂木质素含量以百分比表示。

在该方法的第一阶段，确定酸性洗涤剂纤维含量。阳离子洗涤剂溶液用于去除酸不稳定的碳水化合物、不会转化为美拉德产物（热损伤）的蛋白质和脂肪。剩余的纤维残留物主要是纤维素和木质素（植物产品）或不溶性蛋白质复合物（动物产品和热损饲料）。称量残留物以确定酸性洗涤剂纤维含量。第二步，将剩余的残留物溶解于72质量分数（12,00 mol/l）的硫酸中，得到木质素酸洗涤剂木质素含量，通过重量法测定。

作为试剂，除非另有说明，仅使用公认的分析级试剂和蒸馏水或去离子水或至少同等纯度的水。

• 酸性洗涤剂溶液：向 1 L 0,5 mol/l 硫酸中加入 20 g 预先标准化的十六烷基（三甲基）溴化铵（工业级）。摇晃以促进溶解。
• 硫酸（72% 质量分数（12,00 mol/L））：使用标准中给出的方程式，将硫酸标准化为 20° 时的相对密度 1,634，或 12,00 mol/L。将水称入 1 000 ml 容量瓶中，缓慢加入计算量的硫酸，并不时摇晃。将烧瓶放在水浴中冷却，同时添加所需量的酸。将其冷却至20度并验证其体积。弯月面应位于 20 度时校准标记的 0,5 厘米范围内。如果体积太大，则除去5毫升水，并添加4,55毫升硫酸。如果体积太小，则取出 1,5 毫升水，再添加 2,5 毫升水。
• 助滤剂，硅藻土。
• 丙酮，工业级。
• 正辛醇，消泡剂。

必须将代表性样本送至实验室。样品在运输或储存过程中不得损坏或改变。采样不属于本标准规定的方法。 ISO 6497 标准中包含了推荐的采样方法。

测试样品按照ISO 6498标准准备。将实验室样品减少至约 100 克（干重当量），并将其中一半放入防潮密闭容器中，以进行总水分测定。将剩余的湿润（质量分数至少为 15％ 的水分）材料放入通风炉中，在不超过 60 度的温度下干燥至质量分数最高为 15％ 的水分。需要在最高 60 度的温度下进行干燥，以防止人造纤维和木质素的形成。使用磨机研磨干测试样品。研磨将材料分离，其中纤维最多的材料最后通过筛子。研磨机中的材料不会被丢弃，而是添加到研磨的测试样品中。

对于脂肪含量至少为 10% 质量百分比的测试样品，需要进行预提取；对于脂肪含量至少为 5% 质量百分比的测试样品，建议进行预提取。将测试样品称重放入预先筛选的、烘干的坩埚中，放入坩埚过滤歧管中，用 30 毫升至 40 毫升丙酮萃取四次，每次将材料浸泡在丙酮中 3 至 5 分钟，抽真空以去除所有痕迹的丙酮，风干 10 至 15 分钟，然后转移到残留物回流容器中进行纤维分析。酸性洗涤剂萃取后，使用相同的坩埚收集每个测试部分的纤维残留物。

对于 Fibertec 型装置，将坩埚放置在冷萃取装置中，并将 25 毫升丙酮装入坩埚中。静置 3 至 5 分钟，然后通过真空过滤。该过程重复三次。

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