ISO 3696 Wasser für analytische Laborzwecke – Spezifikation und Prüfverfahren

Die Norm „ISO 3696 Wasser für analytische Laborzwecke – Spezifikation und Prüfverfahren“ der Internationalen Organisation für Normung (ISO) beschreibt die Anforderungen und zugehörigen Prüfverfahren für drei Wasserklassen zur Analyse anorganischer Chemikalien in Laboren. Sie gilt nicht für Wasser für die organische Spurenanalyse, Wasser für die Tensidanalyse sowie Wasser für biologische oder medizinische Analysen. Für bestimmte Zwecke (z. B. für bestimmte Analysemethoden oder für Tests, die steriles, pyrogenfreies Wasser oder eine bestimmte Oberflächenspannung erfordern) können zusätzliche spezielle Tests und weitere Reinigungs- oder andere Verarbeitungsschritte erforderlich sein.

Bei der visuellen Beurteilung sollte das Material eine klare, farblose Flüssigkeit sein.

Dieser internationale Standard deckt drei Wasserklassen ab:

• Klasse 1: Im Wesentlichen frei von gelösten oder kolloidalen ionischen und organischen Verunreinigungen und erfüllt die strengsten analytischen Anforderungen, einschließlich Hochleistungsflüssigkeitschromatographie. Klasse 2 muss durch eine weitere Reinigung des Wassers hergestellt werden (z. B. Umkehrosmose oder Deionisierung, gefolgt von einer Porengröße von 0,2 zur Entfernung von Partikeln). µm-Membranfilter oder Redestillation über eine Quarzglasapparatur).
• Klasse 2: Sehr geringer Gehalt an anorganischen, organischen oder kolloidalen Verunreinigungen und geeignet für empfindliche analytische Zwecke, einschließlich Atomabsorptionsspektrometrie und Bestimmung von Spurenelementen. Die Herstellung muss beispielsweise durch Mehrfachdestillation oder durch Deionisierung bzw. Umkehrosmose mit anschließender Destillation erfolgen.
• Klasse 3: Geeignet für die meisten nasschemischen Laborarbeiten und die Herstellung von Reagenzlösungen. Sie sollten beispielsweise durch einfache Destillation, Deionisierung oder Umkehrosmose hergestellt werden. Sofern nicht anders angegeben, sollten sie für normale analytische Arbeiten verwendet werden.

Das ursprüngliche Speisewasser gilt als trinkbar und rein. Bei starker Verunreinigung kann eine Vorbehandlung erforderlich sein.

Das Material muss den entsprechenden Anforderungen in der Tabelle entsprechen. Die Konformitätsprüfung erfolgt nach den in dieser Norm festgelegten Methoden.

Aufgrund der Schwierigkeiten bei der Messung des pH-Werts von hochreinem Wasser und der fragwürdigen Aussagekraft des ermittelten Wertes wurden keine Grenzwerte für die pH-Werte von Wässern 1. und 2. Grades festgelegt.

Es ist typisch, dass sich Schadstoffe wie Kohlendioxid aus der Luft und Laugen in Glasbehältern während der Lagerung lösen und es zu Leitfähigkeitsänderungen kommt.

Da Konformitätsprüfungen bei diesem Reinheitsgrad schwierig sind, sind für Wasser der Klasse 1 keine Grenzwerte für oxidierte Stoffe und Rückstände nach der Verdampfung festgelegt. Die Qualität von Wasser der Klasse 1 wird durch die Einhaltung anderer Anforderungen und die Aufbereitungsmethode sichergestellt.

Gemäß dieser Norm wird aus dem Vorrat eine repräsentative Probe von mindestens 2 Litern zu Kontrollzwecken entnommen. Diese Probe wird nicht für Leitfähigkeitsmessungen in Gewässern der Güteklasse 1 und 2 verwendet.

Die Probe sollte in einen geeigneten, sauberen und luftdichten Behälter gegeben werden, der ausschließlich für Wasserproben vorgesehen ist und groß genug ist, um den Behälter vollständig mit der Probe zu füllen. Es ist darauf zu achten, dass der Inhalt nicht verunreinigt wird.

Es können gealterte Behälter aus Borosilikatglas (d. h. Behälter, die mindestens 2 Stunden in einer Salzsäurelösung gekocht und anschließend zweimal 1 Stunde in destilliertem Wasser gekocht wurden) und geeignete inerte Kunststoffbehälter (z. B. Polyethylen oder Polypropylen) verwendet werden. Es muss jedoch unbedingt sichergestellt werden, dass die Probe durch die Lagerung in diesen Behältern nicht beeinträchtigt wird, insbesondere im Hinblick auf oxidierbare Stoffe und Absorption.

Eine Verunreinigung des Wassers während der Lagerung kann vor allem durch die Auflösung löslicher Bestandteile in Glas- oder Kunststoffbehältern oder durch die Aufnahme von atmosphärischem Kohlendioxid und anderen Verunreinigungen in der Laboratmosphäre entstehen. Daher wird die Lagerung von Wasser der Klassen 1 und 2, das bei Bedarf sofort einsatzbereit ist, nicht empfohlen. Eine angemessene Menge Wasser der Klasse 2 kann jedoch in geeigneten, inerten, sauberen, luftdichten, gefüllten Behältern zubereitet und gelagert werden, die zuvor gründlich mit Wasser ähnlicher Qualität gespült wurden.

Die Lagerung von Wasser der Klasse 3 ist kein großes Problem, die Behälter und Lagerbedingungen sollten jedoch dieselben sein wie für Wasser der Klasse 2. Es wird empfohlen, alle Lagerbehälter ausschließlich für die Lagerung von Wasser einer bestimmten Qualität zu verwenden.

Es ist wichtig, dass die in dieser Norm festgelegten Bestimmungen in einer staubfreien, sauberen Umgebung durchgeführt werden und dass geeignete Vorkehrungen getroffen werden, um eine Kontamination der Probe und der Teststücke zu verhindern.

Die Norm ISO 3696 umfasst die folgenden Prüfmethoden zur Bestimmung der Qualität von in Laboren verwendetem Wasser:

• pH-Wert-Bestimmung: Dieser Test dient der Messung der Wasserstoffionenkonzentration im Wasser. Für die Messung wird ein kalibriertes pH-Meter verwendet. Dieser Test wird in der Regel für Wasser der Typen 2 und 3 durchgeführt (Wasser der Typen 1 weist aufgrund fehlender Ionen möglicherweise keinen messbaren pH-Wert auf).
• Bestimmung der Leitfähigkeit (elektrische Leitfähigkeit): Dieser Test dient der Bestimmung des Ionengehalts (Verunreinigungen) im Wasser. Die Messung erfolgt in Mikrosiemens pro Zentimeter (µS/cm) bei 25 Grad Celsius mit einem Leitfähigkeitsmessgerät. Die Einschränkungen sind wie folgt:
  • Typ I: bis zu 0,1 µS/cm
  • Typ II: bis zu 1,0 µS/cm
  • Typ III: bis zu 5,0 µS/cm
• Bestimmung oxidierbarer Substanzen (oxidierbare Substanzen): Dieser Test wird durchgeführt, um organische und einige anorganische Verunreinigungen nachzuweisen. Diese Methode basiert auf der Oxidation durch Erhitzen mit Kaliumpermanganat in einer sauren Lösung. Die Menge des verbrauchten Kaliumpermanganats gibt den Gehalt an oxidierbaren Substanzen an. Die Einschränkungen sind wie folgt:
  • Typ I: bis zu 0,08 ml
  • Typ II: bis zu 0,08 ml
  • Typ III: bis zu 0,4 ml
• Bestimmung der Absorption: Dieser Test dient dem Nachweis organischer Substanzen, die UV-Licht absorbieren. Der Test nutzt UV-Spektrophotometrie bei 254 nm und einer maximalen optischen Weglänge von 1 cm. Einschränkungen:
  • Typ I: bis zu 0,01
  • Typ II: bis zu 0,1
  • Bei Typ III normalerweise nicht erforderlich
• Bestimmung des Verdampfungsrückstands: Dieser Test dient der Bestimmung des Gesamtgehalts an gelösten Feststoffen. Dabei wird der Rückstand gewogen, der nach Verdampfung einer bekannten Wassermenge (üblicherweise 100 ml) und Trocknung bei 105 °C verbleibt. Die Einschränkungen sind wie folgt:
  • Typ I: bis zu 1 mg/L
  • Typ II: bis zu 1 mg/L
  • Typ III: bis zu 2 mg/l
• Bestimmung von Kieselsäure: Dieser Test dient der Messung des Kieselsäuregehalts im Wasser. Die kolorimetrische Methode basiert auf spektrophotometrischen Messungen mit Reagenzien, die mit Kieselsäure eine blaue Farbe erzeugen. Einschränkungen sind:
  • Typ I: bis zu 0,01 mg/L
  • Typ II: bis zu 0,1 mg/L
  • Typ III: bis zu 1 mg/l

Unsere Organisation, die seit Jahren Unternehmen aller Branchen mit einem breiten Spektrum an Test-, Mess-, Analyse- und Bewertungsaktivitäten unterstützt, verfügt über ein starkes Team von Mitarbeitern, die die globalen Entwicklungen in Wissenschaft und Technologie aufmerksam verfolgen und sich ständig weiterentwickeln. In diesem Zusammenhang bieten wir auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm ISO 3696 „Wasser für analytische Laborzwecke – Spezifikation und Prüfmethoden“ an.