ASTM D7678-17 Standardtestverfahren für Gesamtöl und -fett (TOG) und Gesamterdölkohlenwasserstoffe (TPH) in Wasser und Abwasser durch Lösungsmittelextraktion mittels Mittelinfrarot-Laserspektroskopie

Die von der American Society for Testing and Materials (ASTM) entwickelte Norm „ASTM D7678-17 Standard test method for total oil and fat (TOG) and total petroleum hydrocarbons (TPH) in water and wastewater by solvent extraction using medium IR laser spectroscopy“ beschreibt ein Prüfverfahren zur Bestimmung des Gesamtgehalts an Öl und Fett (TOG) sowie der Gesamtmenge an Kohlenwasserstoffen (TPH) in Wasser und Abwasser. Diese können mithilfe dieses Verfahrens aus einer angesäuerten Probe (z. B. mit Cyclohexan, Cyclopentan) extrahiert werden. Die Messung erfolgt mittels IR-Absorption mit einem Mittel-IR-Laserspektrometer im Bereich von 1370 cm⁻¹ ^bis 1380 cm⁻¹ ⁽ 7,25 µm bis 7,30 µm). Polare Substanzen werden durch Reinigung mit Fluorisil entfernt.

Bei dieser Prüfmethode wird auch der flüchtige Anteil der Mineralölkohlenwasserstoffe berücksichtigt, der bei gravimetrischen Methoden verloren geht, bei denen vor dem Wiegen das Lösungsmittel verdampft werden muss, sowie bei lösungsmittelfreien IR-Methoden, bei denen vor der Messung das verwendete Festphasenmaterial getrocknet werden muss. Ebenso ist mit dieser Testmethode ein vollständigerer Anteil der extrahierten Erdölkohlenwasserstoffe zugänglich als mit GC-Methoden, die ein Zeitfenster zur Quantifizierung verwenden, da auch Erdölkohlenwasserstoffe quantifiziert werden, die außerhalb dieser Fenster eluieren.

Diese Testmethode deckt den Bereich von 0,1 mg/l bis 1000 mg/l ab und kann durch Abzug eines größeren oder kleineren, separat gesammelten Probenvolumens auf einen niedrigeren oder höheren Wert erweitert werden.

Für die Zwecke dieser Norm gelten zusätzlich zu den in „ASTM D1129-13 Standard Terminology for Water“ und „ASTM E168-16 Standard Practices for General Techniques for Infrared Quantitative Analysis“ beschriebenen Begriffen und Definitionen die folgenden Definitionen:

• „Fett“ bezieht sich auf die Differenz zwischen dem Messwert für die Gesamtmenge an Öl und Fett (TOG) und der Gesamtmenge an Erdölkohlenwasserstoffen (TPH) einer Probe.
• Gesamtöl und Fett (TOG) ist die Menge an Öl und Fett, die mit dieser Testmethode aus Wasser oder Abwasser entfernt werden kann und beträgt 1370 cm^-1 bis 1380 cm^-1 Es bezieht sich auf das Material, das durch Infrarotabsorption in der Region gemessen werden kann.
• Die gesamten Erdölkohlenwasserstoffe (TPH) sind die Rückstände im Extrakt nach der Behandlung mit Natriumsulfat und Florisil, die mit dieser Testmethode aus Wasser oder Abwasser extrahiert werden können und 1370 cm^-1 bis 1380 cm^-1 Es bezieht sich auf das Material, das durch Infrarotabsorption in der Region gemessen werden kann.

Bei der Durchführung des Tests werden Kohlenwasserstoffe aus einer 900 ml angesäuerten Wasser- oder Abwasserprobe mit 50 ml Lösungsmittel extrahiert. Die Substanz, die unmittelbar nach der Entfernung durch Mittelinfrarot-Laserspektroskopie gemessen wird, wird als Gesamtöl und -fett (TOG) bezeichnet. Nach der Behandlung des Extrakts mit Natriumsulfat und Florisil zur Entfernung von Wasserspuren sowie polaren Substanzen, wodurch eine Lösung mit unpolaren Substanzen entsteht, wird die gemessene Substanz als Gesamterdölkohlenwasserstoff (TPH) bezeichnet und mittels Mittelinfrarot-Laserspektroskopie gemessen. Die Differenz zwischen TOG und TPH ergibt die Menge des aus der Probe entfernten Fetts.

Das Vorhandensein und die Konzentration von Öl und Fett sowie Erdölkohlenwasserstoffen in häuslichem und industriellem Abwasser geben aufgrund ihrer schädlichen ästhetischen Wirkung und ihrer Auswirkungen auf das Leben im Wasser Anlass zur Sorge für die Öffentlichkeit. Es wurden Vorschriften und Normen erlassen, die eine Überwachung des Gesamtöl- und Fettgehalts sowie der gesamten Mineralölkohlenwasserstoffe in Wasser und Abwasser vorschreiben.

Seifen, Reinigungsmittel, Tenside und andere Materialien können Emulsionen bilden, die die aus einer Probe entfernte Menge an TOG und TPH reduzieren können. Diese Testmethode umfasst Verfahren, die dem Analytiker beim Aufbrechen solcher Emulsionen helfen können. Mit dieser Testmethode können organische Verbindungen und andere Materialien extrahiert und gemessen werden, die aufgrund ihrer chemischen Struktur nicht als Öl und Fett oder Erdölkohlenwasserstoffe gelten (z. B. halogenierte Kohlenwasserstoffe).

Die Probenentnahme erfolgt gemäß der Norm ASTM D3370-10. Die Probenflasche und der Verschluss werden mit Lösungsmittel vorgespült und die getrocknete Flasche wird vor der Probenentnahme gewogen. Die Probenflasche wird nicht mit der zu analysierenden Probe gespült. Beim Entnehmen darf die Probe nicht aus der Flasche überlaufen. Es ist möglicherweise nicht möglich, in allen Probenahmesituationen einen Überlauf zu verhindern, es sollten jedoch stets Vorkehrungen getroffen werden, um einen Überlauf zu minimieren. Für diesen Test wird ein Probenvolumen von ca. 900 mL benötigt.

Unsere Organisation verfügt über einen starken Mitarbeiterstamm, der die Entwicklungen im Bereich Wissenschaft und Technologie auf der ganzen Welt aufmerksam verfolgt und sich ständig verbessert. Zu den zahlreichen Prüf-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien, die für Unternehmen in verschiedenen Branchen angeboten werden, gehören auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm „ASTM D7678-17 Standardprüfmethode für Gesamtöl und -fett (TOG) und Gesamterdölkohlenwasserstoffe (TPH) in Wasser und Abwasser durch Lösungsmittelextraktion mittels Mittelinfrarot-Laserspektroskopie“.