Die US-Umweltschutzbehörde (EPA) veröffentlicht die „EPA-Methode 9020B Gesamtgehalt an organischen Halogeniden (TOX)“, ein Verfahren zur Bestimmung des Gesamtgehalts an organischen Halogeniden (TOX) als Chloride in Trink- und Grundwasser . Diese Methode nutzt die Kohlenstoffadsorption mit einem mikro-coulometrischen Titrationsdetektor.
Mit dieser Methode werden alle organischen Halogenide, einschließlich Chlor, Brom und Jod, erkannt, die unter den Bedingungen der Methode von körniger Aktivkohle adsorbiert werden. Fluorhaltige Spezies werden mit dieser Methode nicht bestimmt. Diese Methode ist für Proben gültig, in denen die Konzentration anorganischer Halogenide die Konzentration organischer Halogenide nicht um mehr als das 20-fache übersteigt. Mit dieser Methode wird nicht die Gesamtmenge der organischen Halogenide von Verbindungen gemessen, die an ungelösten Feststoffen adsorbiert sind.
Die Anwendung dieser Methode ist auf die Verwendung durch Analytiker oder deren Aufsicht beschränkt, die über Erfahrung in der Bedienung eines Pyrolyse-/Mikro-Coulometers und der Interpretation der Ergebnisse verfügen.
Diese Methode wird als empfohlenes Verfahren bereitgestellt. Es kann als Referenz verwendet werden, um die Eignung anderer Methoden zu vergleichen, die als für die Messung des Gesamtgehalts an organischen Halogeniden geeignet erachtet werden (d. h. durch Vergleich der Empfindlichkeit, Genauigkeit und Präzision der Daten).
Bei der Anwendung der Methode wird eine Wasserprobe, die durch Beseitigung des Kopfraums im Probenahmebehälter vor dem Verlust flüchtiger Stoffe geschützt und frei von ungelösten Feststoffen ist, durch eine Säule geleitet, die 40 mg Aktivkohle enthält. Die Säule wird gewaschen, um eingeschlossene anorganische Halogenide zu entfernen, und dann verbrannt, um die adsorbierten Organohalogenide in HX umzuwandeln, das elektrolytisch erfasst und mithilfe eines mikrocoulometrischen Detektors titriert wird.
Die schematische Darstellung des bei dieser Methode verwendeten Adsorptionssystems ist in der Norm enthalten. Dieses System umfasst hauptsächlich:
Das bei dieser Methode verwendete mikrocoulometrische Titrationssystem umfasst die folgenden Komponenten:
Alle Proben sollten anhand eines Probenahmeplans entnommen werden, der die in dieser Norm beschriebenen Probleme berücksichtigt. Diese Proben werden in Fläschchen mit Teflonsepten gesammelt und vor Licht geschützt. Wenn dies nicht möglich ist, werden 250-ml-Bernsteinglasflaschen mit Teflon-beschichteten Verschlüssen verwendet. Wenn die Probe nicht korrosiv ist, kann anstelle von Teflon auch Folie verwendet werden. Die Proben sollten durch Ansäuern mit Schwefelsäure auf einen pH-Wert von maximal 2 konserviert, bei 4 Grad gelagert und durch Beseitigung des Hohlraums im Behälter vor dem Verlust flüchtiger Substanzen geschützt werden. Die Proben müssen innerhalb von 28 Tagen analysiert werden. Um eine Kontamination zu minimieren, sollte der Behälter vor der Verwendung bei 400 Grad gewaschen und versiegelt werden. Alle Glaswaren müssen vor der Verwendung gemäß der in dieser Norm beschriebenen Methode getrocknet werden.
Bei der Probenvorbereitung ist beim Umgang mit der Probe besondere Sorgfalt geboten, um den Verlust flüchtiger Organohalogenide zu minimieren. Das Adsorptionsverfahren sollte gleichzeitig in zweifacher Ausfertigung durchgeführt werden.
Restchlor wird durch Zugabe von Sulfit (5 mg Natriumsulfitkristalle pro Liter Probe) reduziert. Wenn die Analyse darauf abzielt, die Gesamtkonzentration organischer Halogenide während der Probenahme zu bestimmen, sollte während der Probenahme Sulfit hinzugefügt werden. Es ist zu beachten, dass sich der Gesamtgehalt an organischen Halogeniden bei der Lagerung der Probe erhöhen kann. Proben sollten bei 4 Grad ohne Hohlräume gelagert werden.
Beim Adsorptionsverfahren werden zwei Säulen mit jeweils 40 mg Aktivkohle der Maschenweite 100/200 hintereinander geschaltet. Die Probenkammer wird gefüllt und eine abgemessene Probenmenge wird mit einer Geschwindigkeit von etwa 3 ml/min durch die Aktivkohlesäulen geleitet. Bei TOX-Konzentrationen zwischen 5 und 500 µg/L sind 100 mL Probe das bevorzugte Volumen, bei 501 bis 1000 µg/L sind 50 mL und bei 1001 bis 2000 µg/L sind 25 mL Probe das bevorzugte Volumen. Wenn der erwartete TOX-Wert über 2000 µg/L liegt, wird die Probe auf 100 bis 1 µg TOX pro 50 mL verdünnt. Um anorganische Chloridionen zu verdrängen, werden die Säulen in Reihe mit 2 ml einer 2 mg/l Nitratlösung mit einer Geschwindigkeit von etwa 5000 ml/min gewaschen.
Unsere Organisation verfügt über einen starken Mitarbeiterstamm, der die Entwicklungen im Bereich Wissenschaft und Technologie weltweit aufmerksam verfolgt und sich ständig verbessert. Zu den zahlreichen Prüf-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien, die wir für Unternehmen in verschiedenen Branchen anbieten, gehören auch Prüfdienstleistungen gemäß dem Standard „EPA-Methode 9020B Gesamte organische Halogenide (TOX)“.
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