EPA-Methode 1650 Adsorbierbare organische Halogenide durch Adsorption und coulometrische Titration

Der von der Environmental Protection Agency (EPA) – kurz EPA – veröffentlichte Standard „EPA-Methode 1650 – Adsorbierbare organische Halogenide durch Adsorption und coulometrische Titration“ dient der Bestimmung von adsorbierbaren organischen Halogeniden (AOX) und anderen organischen Halogeniden, die sich für die Verbrennung und coulometrische Titration eignen und mit dem Clean Water Act, dem Resource Conservation and Recovery Act sowie dem Comprehensive Environmental Response, Compensation, and Liability Act in Zusammenhang stehen. Diese Methode wurde entwickelt, um die Forschungs- und Überwachungsanforderungen der Environmental Protection Agency (EPA) zu erfüllen.

Dieses Verfahren kann zur Bestimmung adsorbierbarer organisch gebundener Halogene (AOX) in Wasser und Abwasser eingesetzt werden. Bei dieser Methode handelt es sich um eine Kombination mehrerer bestehender Methoden zur Messung organischer Halogenide.

Mit der Methode können organisch gebundene Halogenide (Chlor, Brom, Jod) in gelöster oder suspendierter Form gemessen werden. Die Ergebnisse werden als organisches Chlorid angegeben. Die Nachweisgrenze einer Methode hängt im Allgemeinen eher von Interferenzen als von instrumentellen Einschränkungen ab. Eine Nachweisgrenze der Methode von 6,6 µg/L und ein Mindestgehalt von 20 µg/L können ohne Störungen erreicht werden.

Diese Methode kann von Analytikern mit Erfahrung in der Anwendung der Verbrennungs-/Mikrocoulometrie oder unter deren Aufsicht verwendet werden. Jedes Labor, das diese Methode anwendet, muss nachweisen, dass es mit den in dieser Norm beschriebenen Verfahren akzeptable Ergebnisse erzielen kann.

Vor der Anwendung dieser Methode wird eventuell vorhandenes Restchlor durch Zugabe von Natriumthiosulfat entfernt. Die Proben werden auf einen pH-Wert von 2 eingestellt und bis zur Analyse zwischen 0 und 4 gehalten.

Organisches Halogenid in Wasser wird durch Adsorption an körniger Aktivkohle, Waschen der adsorbierten Probe und der körnigen Aktivkohle zur Entfernung anorganischer Halogenide, Verbrennen der Probe und der körnigen Aktivkohle zur Bildung von Halogenwasserstoff und Titration des Halogenwasserstoffs mit einem Mikro-Coulometer bestimmt.

Das Mikro-Coulometer (Detektor) funktioniert, indem es eine konstante Silberionenkonzentration in einer Titrationszelle aufrechterhält. Um Silberionen in der Zelle zu erzeugen, wird an eine feste Silberelektrode ein elektrisches Potenzial angelegt. Wenn Halogenwasserstoff, der durch die Verbrennung organischer Halogenide entsteht, in die Zelle gelangt, wird er in einen Essigsäureelektrolyten gespalten, wo er als Silberhalogenid ausfällt. Der erzeugte Strom wird über die Brenndauer integriert. Die elektrische Ladung ist proportional zur Anzahl der Mol Halogen, die in der Zelle eingeschlossen sind. Die Massenkonzentration organischer Halogenide wird als Äquivalentkonzentration organisch gebundenen Chlorids angegeben.

Als mit dieser Methode gemessene Analyten werden adsorbierbare organische Halogenide identifiziert. Die Art der Organohalogenide und das Vorhandensein von teilweise extrahierbarem Material beeinflussen die gemessene Menge und die Interpretation der Ergebnisse.

Wenn zum Zeitpunkt der Probenentnahme bekannt ist, dass die Probe freies Chlor enthält, sollte der Chlorgehalt reduziert werden, um etwaige positive Interferenzen zu vermeiden, die durch fortgesetzte Chlorierungsreaktionen entstehen können. Kenntnisse über den Prozess der Probenentnahme können bei der Entscheidung, ob eine Entchlorung erforderlich ist, hilfreich sein. Unmittelbar nach der Probenentnahme sollte eine Prüfung auf Restchlor durchgeführt werden.

Beim Ansäuern wird der pH-Wert wässriger Proben mit Salpetersäure auf maximal 2 eingestellt. Durch die Versauerung wird die biologische Aktivität gehemmt und der chemische Abbau stabilisiert, einschließlich möglicher Dehalogenierungsreaktionen, die bei hohem pH-Wert auftreten können. Um eine umfassende Adsorption zu ermöglichen, ist eine Ansäuerung erforderlich.

Während des Kühlprozesses werden die Proben vom Zeitpunkt der Entnahme bis zur Analyse bei einer Temperatur von 0 bis 4 Grad gehalten.

Die Probenmenge wird für alle Qualitätskontrolltests in einer Braunglasflasche geeigneter Größe gesammelt und darf ab dem für die Analyse vorgeschriebenen Entnahmedatum nicht länger als drei Tage oder sechs Monate vergehen. Die Proben werden innerhalb von mindestens drei Tagen und höchstens sechs Monaten nach der Entnahme analysiert.

Jedes Labor, das diese Methode anwendet, muss ein formelles Qualitätssicherungsprogramm betreiben. Die Mindestanforderungen dieses Programms bestehen aus einer ersten Demonstration der Laborkapazität, einer laufenden Analyse von Standards und Blindproben als laufende Leistungstests und einer Analyse von Matrix-Spike- und Matrix-Spike-Replikaproben zur Beurteilung von Genauigkeit und Präzision.

Unsere Organisation verfügt über einen starken Mitarbeiterstamm, der die Entwicklungen im Bereich Wissenschaft und Technologie weltweit aufmerksam verfolgt und sich ständig verbessert. Zu den zahlreichen Prüf-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien, die wir für Unternehmen in verschiedenen Branchen anbieten, gehören auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm „EPA-Methode 1650 – Adsorbierbare organische Halogenide durch Adsorption und coulometrische Titration“.