La norme « EN ISO 13906 Aliments pour animaux - Détermination des teneurs en fibres détergentes acides (ADF) et en lignine détergente acide (ADL) », basée sur une norme européenne et publiée ultérieurement par l'Organisation internationale de normalisation (ISO), décrit une méthode de détermination des résidus insolubles de fibres détergentes acides (ADF) et de lignine détergente acide (ADL) dans tous les types d'aliments pour animaux. La limite de détection est de 1 pour cent en masse pour les fibres détergentes acides et de 1,5 pour cent en masse pour la lignine détergente acide. La routine gravimétrique et la méthode de référence sont utilisées.
Aux fins de la présente norme, les termes et définitions suivants s'appliquent :
Dans la première étape de la méthode, la teneur en fibres du détergent acide est déterminée. La solution détergente cationique est utilisée pour éliminer les glucides acido-labiles, les protéines qui ne se transforment pas en produits de Maillard (endommagés par la chaleur) et les graisses. Les résidus fibreux restants sont principalement constitués de cellulose et de lignine (produits végétaux) ou de complexes protéiques insolubles (produits animaux et aliments pour animaux endommagés par la chaleur). Le résidu est pesé pour déterminer la teneur en fibres du détergent acide. Dans la deuxième étape, le résidu restant est dissous avec de l'acide sulfurique à 72 fractions massiques (12,00 mol/l), ce qui permet de déterminer la teneur en lignine du détergent acide de lignine par gravimétrie.
En tant que réactifs, seuls des réactifs de qualité analytique reconnue et uniquement de l'eau distillée ou déionisée ou de l'eau d'une pureté au moins équivalente sont utilisés, sauf indication contraire.
Un échantillon représentatif doit être envoyé au laboratoire. L'échantillon ne doit pas avoir été endommagé ou altéré pendant le transport ou le stockage. L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans cette norme. Une méthode d’échantillonnage recommandée est incluse dans la norme ISO 6497.
L'échantillon d'essai est préparé conformément à la norme ISO 6498. L'échantillon de laboratoire est réduit à environ 100 g (équivalent poids sec) et la moitié est placée dans un récipient fermé et étanche à l'humidité pour la détermination de l'humidité totale. Les matériaux humides restants (fraction massique d'humidité minimale de 15 %) sont séchés dans un four ventilé à une température maximale de 60 degrés jusqu'à une fraction massique d'humidité maximale de 15 %. Un séchage à 60 degrés maximum est nécessaire pour éviter la formation de fibres artificielles et de lignine. Les échantillons d’essai secs sont broyés à l’aide d’un moulin. Le broyage sépare les matériaux, le matériau le plus fibreux passant en dernier à travers le tamis. Le matériau contenu dans le broyeur n’est pas jeté mais ajouté à l’échantillon d’essai broyé.
La préextraction est requise pour les échantillons d'essai contenant au moins 10 % en masse de matières grasses et est recommandée pour les échantillons d'essai contenant au moins 5 % en masse de matières grasses. Les échantillons d'essai sont pesés dans des creusets pré-triés et séchés au four, placés dans un collecteur de filtration de creuset, extraits quatre fois avec 30 ml à 40 ml d'acétone, le matériau est laissé tremper dans l'acétone pendant 3 à 5 minutes à chaque fois, aspiré pour éliminer toute trace d'acétone, séché à l'air pendant 10 à 15 minutes et transféré dans un récipient de reflux de résidus pour l'analyse des fibres. Après l'extraction au détergent acide, le même creuset est utilisé pour recueillir les résidus de fibres pour chaque portion d'essai.
Pour les appareils de type Fibertec, le creuset est placé dans une unité d'extraction à froid et le creuset est rempli de 25 ml d'acétone. On laisse reposer 3 à 5 minutes et on filtre en appliquant le vide. Ce processus est répété trois fois.
Notre organisation, qui s'efforce de soutenir les entreprises de tous les secteurs avec une large gamme d'études de tests, de mesures, d'analyses et d'évaluation qu'elle réalise depuis des années, dispose d'un personnel solide qui suit de près les développements dans le monde dans le domaine de la science et de la technologie et s'améliore constamment. Dans ce contexte, des services d'essais sont également fournis aux entreprises conformément à la norme « EN ISO 13906 Aliments pour animaux - Détermination des teneurs en fibres détergentes acides (ADF) et en lignine détergente acide (ADL) ».
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