EN 14582 Kandungan Halogen dan Sulfur dalam Sisa - Pembakaran Oksigen dalam Sistem Tertutup dan Kaedah Penentuan

Piawaian Eropah "EN 14582 Pencirian bahan buangan - Kandungan halogen dan sulfur - Pembakaran oksigen dalam sistem tertutup dan kaedah untuk penentuannya" menerangkan kaedah pembakaran untuk menentukan kandungan halogen dan sulfur dalam bahan melalui pembakaran dalam sistem tertutup yang mengandungi oksigen (bom kalorimetrik) diikuti dengan analisis produk pembakaran menggunakan pelbagai teknik analisis. Kaedah ini boleh digunakan untuk sampel pepejal, tampal dan cecair yang mengandungi lebih daripada 0,025 g/kg halogen atau 0,025 g/kg sulfur. Had pengesanan bergantung pada elemen, matriks, dan teknik penentuan yang digunakan. Halida tidak larut dan sulfat yang terdapat dalam sampel atau dihasilkan semasa langkah pembakaran tidak ditentukan sepenuhnya oleh kaedah ini.

Untuk tujuan piawaian ini, terma dan takrifan berikut digunakan:

• Kandungan sulfur merujuk kepada jumlah jumlah sulfur yang hadir sebagai sebatian organik dan bukan organik yang boleh ditukar kepada sulfat melalui pembakaran dan kemudian diserap atau dilarutkan dalam larutan akueus.
• Kandungan halogen merujuk kepada jumlah halogen yang boleh ditukar kepada halida (fluorida, klorida, bromida, iodida) melalui pembakaran dan kemudian wujud sebagai sebatian organik dan bukan organik yang diserap atau dilarutkan dalam larutan akueus.

Pada dasarnya, sampel dioksidakan oleh pembakaran dalam sistem tertutup (bom yang mengandungi oksigen di bawah tekanan). Sebatian berhalogen dan mengandungi sulfur ditukar kepada fluorida, klorida, bromida, iodida, dan sulfat, yang diserap atau dilarutkan dalam larutan penyerapan. Pelbagai kaedah boleh digunakan untuk menentukan kepekatan halida dan sulfat dalam larutan serapan. Secara umum, kaedah ini boleh digunakan untuk kepekatan melebihi 0,025 g/kg, bergantung pada unsur, matriks, dan teknik penentuan. Ia boleh digunakan untuk sampel berair atau sampel yang terbakar dengan susah payah, termasuk penggunaan penambah pembakaran.

Jadual yang disediakan dalam piawaian menyediakan contoh bahan kawalan yang menyediakan pemulihan lengkap (90 hingga 110 peratus) bagi halogen dan sulfur. Untuk mencipta campuran kawalan yang sesuai, bahan kawalan dipilih supaya semua elemen yang akan ditentukan diwakili dalam sampel. Kandungan halogen dan sulfur hendaklah berada dalam julat yang sama dengan kandungan unsur sampel dan kira-kira di tengah-tengah julat kerja teknik penentuan. Jika perlu, cairkan dengan selulosa atau aluminium oksida untuk mencapai kandungan unsur yang sesuai. Campuran bahan kawalan dan selulosa atau aluminium oksida hendaklah dihomogenkan, contohnya, menggunakan kilang kerikil.

Pembakaran bersama iodin dan sulfur boleh berinteraksi untuk meningkatkan pengurangan iodin kepada iodida dan pengoksidaan sulfur kepada sulfat. Campuran kawalan gabungan boleh memberikan jaminan palsu tentang kapasiti kaedah jika sampel sebenar mengandungi hanya satu elemen.

Sampel makmal yang aktif secara biologi hendaklah disimpan pada suhu 4°C, dan analisis halogen dan sulfur hendaklah dilakukan dalam masa tujuh hari selepas pengumpulan. Jika ini tidak mungkin, sampel hendaklah disimpan lebih jauh, contohnya beku, jika boleh, untuk meminimumkan biodegradasi dan kehilangan sebatian halogen dan sulfur yang meruap.

Sampel ujian disediakan mengikut EN 15002. Untuk bahan pepejal, saiz zarah hendaklah kurang daripada 200 µm. Penggunaan polimer berhalogen, seperti sarung tangan PVC, harus dielakkan semasa penyediaan sampel.

Pengeringan sampel makmal boleh dilakukan untuk tujuan homogenisasi jika, bergantung pada ketepatan kaedah, sampel mengandungi jumlah sebatian halogen dan sulfur yang boleh diabaikan yang mudah meruap pada suhu pengeringan yang dimaksudkan. Bahan kering ditentukan mengikut EN 14346 pada subsampel yang berasingan (hasilnya digunakan untuk pengiraan).

Sampel lembap heterogen atau seperti tampal boleh dicampur dengan aluminium oksida sehingga bahan berbutir diperoleh dan kemudian dikurangkan kepada serbuk berbutir, sebaik-baiknya dengan saiz zarah kurang daripada 200 petang.

Peralatan yang digunakan dalam ujian termasuk:

• Bom kalorimetrik dengan kapasiti sekurang-kurangnya 200 ml dan dilengkapi dengan sistem pembersihan. Bom ini kalis bocor semasa ujian dan membolehkan pemulihan cecair kuantitatif. Permukaan dalam boleh dibuat daripada keluli tahan karat atau sebarang bahan yang tidak terjejas oleh gas pembakaran. Bahan yang digunakan dalam pemasangan bom, seperti gasket kepala silinder dan penebat wayar, mestilah tahan terhadap haba dan serangan kimia dan tidak boleh bertindak balas dalam apa-apa cara yang akan menjejaskan keputusan. Bom dengan permukaan berlubang tidak boleh digunakan kerana kecenderungannya untuk mengekalkan halida dan sulfat. Filem mungkin terbentuk pada permukaan dalam selepas penggunaan bom berulang kali. Kekotoran ini harus dibuang dengan menggilap bom secara berkala mengikut arahan pengilang. Sesetengah bom kalorimetrik mungkin mempunyai permukaan dalaman bersalut seramik atau baldi platinum untuk rintangan kakisan yang lebih baik.
• Bekas sampel, platinum atau keluli tahan karat atau kuarza.
• Kawat penyalaan, platinum atau keluli tahan karat.
• Litar pencucuhan mampu menyediakan arus yang mencukupi untuk menyalakan sampel tanpa mencairkannya.
• Kelalang penyerapan (cth. tabung uji 200 ml yang dipasang dengan tiub celup frit kaca untuk menggelegak gas pembakaran).
• Peralatan makmal biasa seperti peranti penghomogenan (cth. pengadun, pengisar, pengisar, kilang), neraca analitik (ketepatan sekurang-kurangnya 0,1 mg).

Bom mestilah bebas daripada sebarang sisa organik (wap pelarut organik, gris, dll.). Arahan pengilang mesti dipatuhi, terutamanya tekanan oksigen di dalam bom dan nilai kalori maksimum yang dibenarkan bahagian ujian.

Kandungan halogen dan sulfur sisa adalah penting kerana unsur-unsur ini boleh memberi kesan alam sekitar, kesihatan dan operasi yang ketara apabila sisa diproses, terutamanya apabila dibakar, dibuang atau digunakan untuk pemulihan bahan. Oleh itu, pemantauan dan pengurusan kandungan ini dianggap kritikal.

Sebagai contoh, apabila sisa yang mengandungi halogen (klorin, fluorin) atau sulfur dibakar, ia boleh membentuk gas asid seperti hidrogen klorida dan hidrogen fluorida, yang menghakis dan toksik. Sulfur membentuk sulfur dioksida, gas yang menyumbang kepada hujan asid, masalah pernafasan, dan asap. Jika kedua-dua halogen dan hidrokarbon hadir, terdapat risiko membentuk dioksin dan furan, yang merupakan bahan pencemar organik berterusan (POP) yang sangat toksik. Di tapak pelupusan, sulfur boleh ditukar oleh bakteria menjadi hidrogen sulfida, gas toksik dan mudah terbakar. Sebatian terhalogen cenderung kekal dalam persekitaran dan bioakumulasi, menyebabkan kerosakan ekologi jangka panjang.

Organisasi kami, yang telah menyokong perniagaan merentas semua sektor selama bertahun-tahun melalui pelbagai aktiviti ujian, pengukuran, analisis dan penilaian, mempunyai pasukan pekerja yang kukuh yang mengikuti perkembangan global dalam sains dan teknologi dan sentiasa meningkatkan diri mereka. Dalam konteks ini, kami juga menyediakan perkhidmatan ujian mengikut piawaian "EN 14582 Pencirian sisa - Kandungan halogen dan sulfur - Pembakaran oksigen dalam sistem tertutup dan kaedah penentuan."