Metoda EPA 1650 Adsorbowalne halogenki organiczne metodą adsorpcji i miareczkowania kulometrycznego

Norma „Metoda EPA 1650 Adsorbowalne halogenki organiczne metodą adsorpcji i miareczkowania kulometrycznego” opublikowana przez Agencję Ochrony Środowiska, znaną w skrócie jako EPA, służy do oznaczania adsorbowalnych halogenków organicznych (AOX) i innych halogenków organicznych nadających się do spalania i miareczkowania kulometrycznego w kontekście ustawy o czystości wody, ustawy o ochronie i odzyskiwaniu zasobów oraz ustawy o kompleksowej reakcji środowiskowej, odszkodowaniach i odpowiedzialności. Metodę tę opracowano w celu spełnienia wymagań badawczych i monitorujących Agencji Ochrony Środowiska (EPA).

Metodę tę można stosować do oznaczania adsorbowalnych organicznych wiązanych halogenów (AOX) w wodzie i ściekach. Metoda ta stanowi połączenie kilku istniejących metod pomiaru zawartości halogenków organicznych.

Metodę tę można stosować do pomiaru halogenków związanych organicznie (chloru, bromu, jodu) w formie rozpuszczonej lub zawieszonej. Wyniki podano jako chlorek organiczny. Granica wykrywalności metody zależy na ogół od zakłóceń, a nie od ograniczeń instrumentalnych. Można osiągnąć granicę wykrywalności metody wynoszącą 6,6 µg/l i minimalny poziom 20 µg/l bez żadnych zakłóceń.

Metodę tę mogą stosować wyłącznie analitycy posiadający doświadczenie w stosowaniu spalania/mikrokulometrii lub pod ich nadzorem. Każde laboratorium stosujące tę metodę musi wykazać, że jest w stanie uzyskiwać akceptowalne wyniki przy zastosowaniu procedur opisanych w niniejszej normie.

Przed zastosowaniem tej metody wszelkie pozostałości chloru, które mogą być obecne, usuwa się poprzez dodanie tiosiarczanu sodu. Próbki doprowadza się do wartości pH 2 i utrzymuje w zakresie od 0 do 4 aż do momentu analizy.

Zawartość halogenku organicznego w wodzie oznacza się przez adsorpcję na granulowanym węglu aktywnym, przemycie zaadsorbowanej próbki i granulowanego węgla aktywnego w celu usunięcia halogenku nieorganicznego, spalenie próbki i granulowanego węgla aktywnego w celu otrzymania halogenku wodoru oraz miareczkowanie halogenku wodoru za pomocą mikrokulometru.

Mikrokulometr (detektor) działa poprzez utrzymywanie stałego stężenia jonów srebra w komorze miareczkowej. Do elektrody wykonanej ze srebra przyłożono potencjał elektryczny, co powoduje wytworzenie jonów srebra w ogniwie. Kiedy halogenek wodoru, powstający w wyniku spalania halogenku organicznego, dostanie się do ogniwa, rozpada się na elektrolit w postaci kwasu octowego, gdzie wytrąca się w postaci halogenku srebra. Wytworzony prąd jest całkowany w czasie spalania. Ładunek elektryczny jest proporcjonalny do liczby moli halogenu zatrzymanego w komórce. Stężenie masowe halogenków organicznych podaje się jako równoważne stężenie organicznie związanego chlorku.

Anality mierzone tą metodą to adsorbowalne halogenki organiczne. Charakter halogenków organicznych i obecność materiału częściowo ekstrahowanego wpływają na mierzoną ilość i interpretację wyników.

W momencie pobierania próbki, jeśli wiadomo, że zawiera ona wolny chlor, należy zredukować ilość chloru w celu wyeliminowania wszelkich pozytywnych zakłóceń, które mogą być wynikiem ciągłych reakcji chlorowania. Wiedza na temat procesu pobierania próbki może okazać się cenna przy określaniu, czy konieczne jest odchlorowanie. Bezpośrednio po pobraniu próbki należy wykonać badanie na obecność resztkowego chloru.

Podczas procesu zakwaszania wartość pH próbek wodnych zostaje dostosowana do maksymalnie 2 za pomocą kwasu azotowego. Zakwaszenie hamuje aktywność biologiczną i stabilizuje degradację chemiczną, w tym możliwe reakcje dehalogenacji, które mogą zachodzić przy wysokim pH. Zakwaszenie jest konieczne w celu ułatwienia adsorpcji na szeroką skalę.

Podczas procesu chłodzenia próbki są utrzymywane w temperaturze od 0 do 4 stopni od momentu pobrania do momentu analizy.

Próbkę pobiera się do odpowiedniej wielkości butelki ze szkła bursztynowego do wszystkich testów kontroli jakości, nie dłużej jednak niż trzy dni lub sześć miesięcy od daty pobrania, co jest obowiązkowe w celu przeprowadzenia analizy. Próbki analizuje się w ciągu minimum trzech dni i maksimum sześciu miesięcy od momentu pobrania.

Każde laboratorium stosujące tę metodę musi stosować formalny program zapewnienia jakości. Minimalne wymagania tego programu obejmują wstępną demonstrację możliwości laboratoryjnych, ciągłą analizę standardów i prób zerowych w ramach ciągłych testów wydajnościowych oraz analizę próbek kolców matrycowych i replik kolców matrycowych w celu oceny dokładności i precyzji.

Nasza organizacja dysponuje silną kadrą, która śledzi rozwój nauki i techniki na świecie i nieustannie się doskonali. Wśród licznych badań testowych, pomiarowych, analitycznych i ewaluacyjnych świadczonych dla przedsiębiorstw z różnych sektorów znajdują się również usługi testowe zgodne z normą „Metoda EPA 1650 Adsorbowalne halogenki organiczne metodą adsorpcji i miareczkowania kulometrycznego”.