Agencja Ochrony Środowiska (EPA) publikuje „Metodę EPA 9020B Całkowite halogenki organiczne (TOX)”, procedurę oznaczania całkowitych halogenków organicznych (TOX) w postaci chlorków w wodzie pitnej i wodach gruntowych . Metoda ta wykorzystuje adsorpcję węgla z detektorem miareczkowania mikrokulometrycznego.
Metoda ta umożliwia wykrywanie wszystkich halogenków organicznych, w tym chloru, bromu i jodu, zaadsorbowanych przez granulowany węgiel aktywny w warunkach metody. Metodą tą nie oznacza się związków zawierających fluor. Metodę tę stosuje się do próbek, w których stężenie halogenku nieorganicznego nie przekracza stężenia halogenku organicznego o więcej niż 20 tysięcy razy. Metoda ta nie mierzy całkowitej zawartości halogenków organicznych w związkach zaadsorbowanych na nierozpuszczonych ciałach stałych.
Metodę tę mogą stosować wyłącznie analitycy posiadający doświadczenie w obsłudze pirolizy/mikrokulometru i interpretacji wyników, lub pod ich nadzorem.
Metodę tę przedstawia się jako zalecaną procedurę. Można go wykorzystać jako punkt odniesienia umożliwiający porównanie przydatności innych metod uznawanych za odpowiednie do pomiaru całkowitej zawartości halogenków organicznych (np. poprzez porównanie czułości, dokładności i precyzji danych).
Metoda ta polega na przepuszczeniu próbki wody przez kolumnę zawierającą 40 mg węgla aktywnego, zabezpieczonej przed utratą substancji lotnych i pozbawionej nierozpuszczonych substancji stałych poprzez usunięcie wolnej przestrzeni nad cieczą w pojemniku na próbkę. Kolumnę przemywa się w celu usunięcia uwięzionych halogenków nieorganicznych, a następnie poddaje się ją spalaniu w celu przekształcenia zaadsorbowanych halogenków organicznych w HX, który jest wychwytywany elektrolitycznie i miareczkowany za pomocą mikrokulometrycznego detektora.
Schematyczny obraz układu adsorpcyjnego wykorzystywanego w tej metodzie jest zawarty w normie. System ten obejmuje głównie:
W skład mikrokulometrycznego systemu miareczkowania stosowanego w tej metodzie wchodzą następujące elementy:
Wszystkie próbki należy pobierać zgodnie z planem pobierania próbek uwzględniającym zagadnienia opisane w niniejszej normie. Próbki te pobiera się do fiolek z przegrodami teflonowymi i chroni przed światłem. Jeżeli nie jest to możliwe, stosuje się butelki ze szkła bursztynowego o pojemności 250 ml, wyposażone w zakrętki pokryte teflonem. Jeżeli próbka nie jest żrąca, zamiast teflonu można zastosować folię. Próbki należy konserwować poprzez zakwaszenie kwasem siarkowym do maksymalnej wartości pH 2, przechowywać w temperaturze 4 stopni i chronić przed utratą substancji lotnych poprzez wyeliminowanie wolnej przestrzeni w pojemniku. Próbki muszą zostać przeanalizowane w ciągu 28 dni. Aby zminimalizować ryzyko skażenia, przed użyciem pojemnik należy umyć i szczelnie zamknąć w temperaturze 400 stopni. Wszystkie naczynia szklane przed użyciem muszą zostać wysuszone zgodnie z metodą opisaną w niniejszej normie.
Podczas przygotowywania próbki należy zachować szczególną ostrożność w trakcie obchodzenia się z nią, aby zminimalizować utratę lotnych halogenków organicznych. Procedurę adsorpcji należy przeprowadzić jednocześnie i dwukrotnie.
Pozostały chlor redukuje się poprzez dodanie siarczynu (5 mg kryształków siarczynu sodu na litr próbki). Jeżeli analiza ma na celu określenie całkowitego stężenia halogenków organicznych podczas pobierania próbek, należy dodać siarczyn. Należy pamiętać, że całkowita zawartość halogenków organicznych może wzrastać podczas przechowywania próbki. Próbki należy przechowywać w temperaturze 4 stopni, bez pustych przestrzeni.
W procesie adsorpcji dwie kolumny, każda zawierająca 40 mg węgla aktywnego 100/200 mesh, są połączone szeregowo. Komora próbki zostaje wypełniona, a odmierzona ilość próbki zostaje przepuszczona przez kolumny z węglem aktywnym z szybkością około 3 ml/min. W przypadku stężeń TOX wynoszących od 5 do 500 µg/l preferowaną objętością jest próbka o objętości 100 ml, w przypadku stężeń od 501 do 1000 µg/l preferowaną objętością jest próbka o objętości 50 ml, a w przypadku stężeń od 1001 do 2000 µg/l preferowaną objętością jest próbka o objętości 25 ml. Jeżeli oczekiwana wartość TOX jest większa niż 2000 µg/l, próbkę rozcieńcza się do stężenia od 100 do 1 µg TOX na 50 ml. W celu wyparcia nieorganicznych jonów chlorkowych kolumny w szeregu przemywa się 2 ml roztworu azotanu o stężeniu 2 mg/l z szybkością około 5000 ml/min.
Nasza organizacja dysponuje silną kadrą, która śledzi rozwój nauki i techniki na świecie i nieustannie się doskonali. Wśród licznych badań testowych, pomiarowych, analitycznych i ewaluacyjnych świadczonych dla przedsiębiorstw z różnych sektorów znajdują się również usługi testowania zgodne z normą „EPA Method 9020B Total organic halogenides (TOX)”.
Możesz poprosić nas o wypełnienie formularza, aby umówić się na spotkanie, uzyskać bardziej szczegółowe informacje lub poprosić o ocenę.
