ASTM D5630-22 塑料中灰分含量的标准试验方法

美国材料与试验协会（ASTM）发布的标准“ASTM D5630-22塑料中灰分含量的标准测试方法”描述了一种通过破坏性灰化程序确定塑料中无机含量的测试方法。该测试方法涵盖 0,01% 或更高的灰分含量。这些灰化程序仅用于测量聚合物中的残留固体，不能用于定性识别灰分中的单个化学成分。

该测试方法仅限于在高达 900 度的温度下仍保持稳定的材料（包括玻璃）。对于未知样品以及可能涉及无机部分融合的情况，建议使用“ASTM D2584-18 硬化增强树脂烧失量标准测试方法”。

这些程序不包括氟化聚合物和含有卤化成分的聚合物。

该标准包括两种测定塑料中无机残留物的程序：

• 程序 A 马弗炉技术：此技术适用于 5 至 50 克之间的样品。样品在燃烧器上燃烧，然后在马弗炉中变成灰烬。
• 程序B快速灰化炉技术：该技术适用于2-10克的样品。样品在马弗炉中燃烧并变成灰烬。

为了更有效地减少灰分，塑料样品应为粉末或颗粒状。该测试方法能够针对特定树脂中的特定填料提供一致的填料含量结果。然而，该方法并非在所有情况下都能提供绝对填料含量。这包括填充碳酸钙、纳米粘土和炭黑的聚合物。程序 B与标准“ISO 3451/1 塑料 - 灰分测定 - 第 1 部分：通用方法”中描述的方法 A 等效。

就本标准而言，“ASTM D883-22 塑料标准术语”和“ASTM D1600-18 塑料缩写标准术语”中给出的术语和定义有效。

该测试方法基于塑料样品燃烧时氧化所有有机物时发生的重量损失。塑料灰化产生的无机残留物可以是防粘剂、填料、增强剂、催化剂残留物、着色剂等。每种物质的定量都是生产过程中的重要变量。

测试过程中，距离燃烧器超过 2,5 厘米的火焰高度可能会导致细颗粒损失。此外，样本量较大可能会导致热解产物的产生，从而影响灰分的回收。为防止样品氧化和燃烧过快，点火期间必须关闭炉门。同时，必须确保所有坩埚在称重前都冷却至环境温度。

这些测试中使用的主要设备包括：

• 能够称量样品至最接近 0,0001 克的天平。应定期检查秤以确保准确性。
• 尺寸足够大且对被测材料呈惰性的瓷、铂或石英纤维坩埚。石英纤维坩埚仅在程序 B 中使用。
• 马弗炉采用电阻加热或微波加热，可维持温度900度±25度。如果使用电马弗炉，应将其放置在通风良好的罩内。如果使用微波炉，应将其放置在罩内或罩旁，并且排气管应通过管道排到罩内或大气中，以防止吸入燃烧副产品。建议使用能够提供 2,8 m3/min 的气流通过微波炉腔的微波炉。
• 冷却器：将镍铬合金三角形放置在与干燥压缩空气源或等效物相连的聚丙烯漏斗上（镍铬合金是镍和铬的合金，含有少量的硅、锰和铁）。使用湿式测试计或气泡计校准空气流量，以获得约 30 L/min 的流速。
• 刻录机。
• 干燥器。

对于尼龙和类似的吸湿材料，样品在测试前要干燥至恒重。

在坩埚准备过程中，用自来水和研磨性清洁剂清洗瓷坩埚或铂坩埚。必须确保将坩埚中的煮熟残留物完全清除。石英纤维坩埚是一次性产品，不需要清洁。将清洁的坩埚放入马弗炉中，在设定的工作温度下烘烤 5 分钟，以烧掉坩埚中的任何残留物。坩埚烧成后，放入干燥器中冷却20至30分钟（瓷或铂坩埚）或2分钟（石英纤维坩埚）。

分析样品中的灰分和质量百分比按标准给出的公式计算。

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