ISO 15597 石油及相关产品. 氯和溴含量的测定. 波长色散X射线荧光光谱法

国际标准化组织 (ISO) 发布的ISO 15597 标准“石油及相关产品——氯和溴含量的测定——波长色散 X 射线荧光光谱法”描述了一种测定液态石油产品、合成油和液体以及石油产品添加剂（包括废油）中氯和溴含量的方法。这些产品可溶于有机溶剂，且其氯/溴含量可忽略不计或已知。该方法适用于氯含量在 0,000% 至 0,100%（质量分数）范围内，溴含量在 0,001% 至 0%（质量分数）范围内的产品或添加剂。其他元素通常不互溶，但铅含量超过 0,1500 (m/m) 时可能不互溶。

使用过的润滑剂可能会带来特殊问题，因为其中含有各种潜在干扰元素，且浓度相对较高。对于使用过的润滑剂，灵敏度下限通常为 0,0050% (m/m)。

原理是，将待测样品与作为内标的铋溶液按规定的质量比混合，置于样品池中，经X射线管的一次射线照射，利用氯或溴校准标准绘制校准曲线，从而测定样品中的氯或溴含量。

除非另有规定，样品应按照 ISO 3170 或 ISO 3171 规定的程序采集。样品应在充分混合和细分后采集。粘稠样品应加热至使其流化的温度，并根据需要使用均质机或搅拌器进行均质。就本程序而言，“样品”一词包括由半固体或固体石油产品（视情况而定，经预处理或用添加剂稀释）制备的溶液。

在复杂的石油精炼和质量控制领域，确保燃料和润滑油的纯度和安全性至关重要。氯和溴等污染物会导致发动机腐蚀、环境危害以及违反法规。ISO 15597 正是为此而生，它是一项国际标准，能够使用波长色散 X 射线荧光光谱法 (WD-XRF) 精确测定石油及相关产品中的氯和溴含量。

该标准通过提供一种非破坏性的快速分析技术，最大限度地减少样品制备并最大限度地提高准确性，已成为世界各地实验室的基石。

ISO 15597 标准规定了测定原油、精炼燃料、润滑剂和添加剂等石油产品中氯和溴含量的标准程序。这些卤素通常通过原油或加工助剂中的杂质进入供应链，因此必须监测其含量，以符合严格的环境法规，例如美国环境保护署 (EPA) 或欧盟 REACH 框架的规定。

该标准概述了校准、测量和验证步骤，以确保结果在规定的限度内可靠，并且通常可以检测到低于百万分率 (ppm) 的浓度。

ISO 15597 标准的核心是波长色散 X 射线荧光光谱法，这是一种强大且不断发展的分析技术。该仪器使用衍射光栅分离 X 射线荧光波长，为氯和溴等元素提供卓越的分辨率。

系统的操作步骤如下：

• 样品制备：将一小部分液态石油产品放入样品容器中，通常不稀释，以保存基质。
• 激发：用来自管源（例如铑或钨阳极）的高能 X 射线束轰击样品。
• 发射：样品中的原子吸收能量并发射特征荧光X射线。
• 检测与分析：晶体分析仪（例如，用于卤素的LiF）将X射线衍射到探测器中。这些谱线的强度与元素的浓度成正比，并根据经认证的参考材料进行校准。

该方法擅长多元素分析，非常适合炼油厂的常规质量控制。

ISO 15597 标准适用于氯和溴含量从 1 毫克/千克到质量百分比数的石油产品。该标准尤其适用于：

• 炼油厂控制：监测卤素与硫同时存在的脱硫过程。
• 环境兼容性：确保燃料中卤素含量低，以避免酸雨前体或地下水污染。
• 产品认证：汽车和工业用润滑剂和添加剂的批准。

该标准已在世界各地采用，并有德国的 DIN ISO 15597 和英国的 BS ISO 15597 等国家版本，以确保统一的测试协议。

采用 ISO 15597 标准比传统的湿化学方法（例如滴定法或燃烧离子色谱法）具有诸多优势。例如，

• 快速：根据 ISO 15597 标准，几分钟内即可获得结果。传统方法则需要数小时甚至数天才能获得结果。
• 样品破坏：根据 ISO 15597 进行非破坏性破坏。传统方法会造成破坏。
• 精度：根据 ISO 15597，可重复性为正负 0,5-2%。使用传统方法时，误差会有所不同，通常更高。
• 成本：按照 ISO 15597 进行初始设置后，每个样品的成本较低。由于试剂和劳动力，传统方法的成本较高。
• 多功能性：根据 ISO 15597 处理固体、液体和浆体。传统方法仅限于液体。

由于这些优势，各大厂商已将其波长色散X射线荧光光谱法（WD-XRF）设备与该标准兼容，成为石化实验室不可或缺的设备。

最终，ISO 15597 标准彰显了 ISO 在推动全球标准化、开发更安全、更清洁的石油产品以驱动世界发展方面所发挥的作用。它提供了一种稳健高效的卤素分析方法，不仅保障了工业流程的安全，也促进了环境管理。随着该标准的不断发展，它将继续支持石油行业向更环保的实践转型。

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