AOAC 973.47 Organischer Kohlenstoff in Wasser – Infrarot-Analysemethode

Der von der Association of Official Analytical Chemists (AOAC) entwickelte Standard „AOAC 973.47 Organischer Kohlenstoff in Wasser – Infrarot-Analysemethode“ beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung von Kohlenstoff in einer Wasserprobe.

AOAC International ist eine gemeinnützige wissenschaftliche Vereinigung mit Hauptsitz in den Vereinigten Staaten. Sie wurde 1884 als Association of Official Agricultural Chemists gegründet und wurde 1991 zur AOAC International.

Bei der Anwendung des in dieser Norm definierten Verfahrens wird grundsätzlich das kohlenstoffhaltige Material der Wasserprobe im katalytischen Verbrennungsrohr bei 950 Grad zu Sauerstoff (O2) bzw. im Luftstrom zu Kohlendioxid (CO2) oxidiert. Der kalibrierte Infrarotanalysator (IR) misst Kohlendioxid.

Die Methode ist für 1–150 mg organischen Kohlenstoff in Oberflächen- und Salzwasser sowie häuslichen und industriellen Abfällen gültig. Die Vorbehandlung der Probe bestimmt die Art des gemessenen Kohlenstoffs:

• Löslicher, nichtflüchtiger organischer Kohlenstoff (z. B. natürlicher Zucker)
• Löslicher, flüchtiger organischer Kohlenstoff (z. B. Mercaptane)
• Unlöslicher, teilweise flüchtiger Kohlenstoff (z. B. Öle)
• Unlösliche, partikuläre kohlenstoffhaltige Materialien (z. B. Zellulosefasern)
• Lösliche oder unlösliche kohlenstoffhaltige Substanzen, die an unlöslichen anorganischen Schwebstoffen adsorbiert oder gefangen sind (z. B. an Schlammpartikeln adsorbierte ölige Stoffe).

Da der Zweck der Methode darin besteht, die potenzielle O2-fordernde Belastung organischer Stoffe zu ermitteln, müssen Kohlendioxid (CO3) und Bikarbonat (HCO3) vor der Analyse entfernt oder vom Endergebnis abgezogen werden. Die Ergebnisse der genauen Zuwächse oxidierbarer organischer Verbindungen in destilliertem Wasser (H2O), die in verschiedenen Laboren analysiert wurden, sind in der Tabelle „Statistische Ergebnisse für Wasser mit genauen Zuwächsen oxidierbarer organischer Verbindungen“ aufgeführt.

Bei der Vorbereitung von Proben sind Glasflaschen die bevorzugten Aufbewahrungsbehälter. Wenn die Tests jedoch keinen Kohlenstoffanteil in den Proben zeigen, können auch Polyethylen und Cubitainer verwendet werden. Der Zeitraum zwischen Entnahme und Analyse wird auf ein Minimum beschränkt, die Lagerung erfolgt bei 4 Grad und geschützt vor Licht und O2. Wenn Proben nicht innerhalb von 2 Stunden analysiert werden können, säuern Sie mit Salzsäure oder Schwefelsäure auf einen pH-Wert von nicht mehr als 2 an.

Die bei diesen Tests verwendete Ausrüstung umfasst:

• Analysator für organischen Kohlenstoff: Enthält Luftpumpe, Reinigungsstrang, Durchflussregler, speziellen nichtdispersiven IR-Durchflussanalysator für CO2 und Rekorder.
• Spritzen:
  • 0-50L, Nadelöffnung ca. 150m
  • 0-500L, Nadelöffnung ca. 400m
  • Druckknopfspritzen der Größe 20 oder 200 L gewährleisten eine gleichmäßige Injektionsgeschwindigkeit
• Reaktifler:
  • Wasser: Zum Verdünnen von Proben und Vorbereiten von Standards, Leerproben und Reagenzien. Es wird CO2-freies, doppelt destilliertes Wasser verwendet, kein durch Ionenaustausch gereinigtes Wasser.
  • Standardlösungen für organischen Kohlenstoff: Stammlösung aus Phthalat oder Arbeitslösungen.
  • Carbonat-Kohlenstoff-Standardlösungen: Stammlösung, Arbeitslösungen.
  • Verpackung für Vollkohleflasche: Keine Zwangsverpackung. Nach der Fertigstellung sollte die Verpackungslänge etwa 5–6 cm betragen. Der Test erfolgt durch Messung der Durchflussrate des Gases, das bei Raumtemperatur und 950 Grad durch das verpackte Rohr strömt. Die Quote soll unter 20 Prozent fallen.
  • Packung für Karbonatrohr (Doppelkanalgerät): Ein kleines Stück Quarzwolle oder Asbest wird in die Nähe des Auslasses des Karbonatentwicklungsrohrs gelegt. Vom Einlassende aus werden 10–6 poröse Quarzsplitter auf einer Länge von 12 cm hinzugefügt. Während das Röhrchen senkrecht gehalten wird, wird Phosphorsäure hinzugefügt und überschüssiges Wasser ablaufen gelassen.

Unsere Organisation, die seit Jahren versucht, Unternehmen aus allen Branchen mit einer breiten Palette von Test-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien zu unterstützen, verfügt über einen starken Mitarbeiterstamm, der die Entwicklungen in der Welt der Wissenschaft und Technologie aufmerksam verfolgt und sich ständig verbessert. In diesem Zusammenhang werden für Unternehmen auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm „AOAC 973.47 Organischer Kohlenstoff in Wasser – Infrarot-Analysemethode“ angeboten.