DIN 11885 Wasserbeschaffenheit – Bestimmung ausgewählter Elemente durch optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES)

In der vom Deutschen Institut für Normung (DIN) entwickelten Norm „DIN 11885 Wasserbeschaffenheit – Bestimmung ausgewählter Elemente durch optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES)“ werden gelöste Elemente in verschiedenen Arten von Wasser, z Es wird eine Methode zur Bestimmung von Elementen, partikelgebundenen Elementen (Partikeln) und Gesamtelementgehalt anhand der folgenden Elemente beschrieben: Aluminium, Antimon, Arsen, Barium, Beryllium, Wismut, Bor, Cadmium, Kalzium, Chrom, Kobalt, Kupfer, Gallium, Indium, Eisen, Blei, Lithium, Magnesium, Mangan, Molybdän, Nickel, Phosphor, Kalium, Selen, Silizium, Silber, Natrium, Strontium, Schwefel, Zinn, Titan, Wolfram, Vanadium, Zink und Zirkonium.

Unter Berücksichtigung spezifischer und zusätzlicher Störungen können diese Elemente auch bei Aufschlüssen von Wasser, Schlamm und Sedimenten bestimmt werden (z. B. Wasseraufschlüsse gemäß den Normen ISO 15587-1 oder ISO 15587-2).

Das beschriebene Verfahren eignet sich für Partikelmassenkonzentrationen unter 2 g/l im Abwasser. Der Anwendungsbereich dieser Methode kann auf andere Matrizen oder höhere Partikelmengen ausgeweitet werden, wenn nachgewiesen werden kann, dass zusätzliche Störungen berücksichtigt und korrigiert werden. Es ist Sache des Benutzers, die Eignung für den Zweck nachzuweisen. Empfohlene Wellenlängen, Quantifizierungsgrenzen und signifikante spektrale Interferenzen für ausgewählte Elemente sind in einer Tabelle im Standard enthalten. In dieser Tabelle sind die Elemente und die bedeutendsten spektralen Interferenzen bei zur Analyse empfohlenen Wellenlängen aufgeführt.

Verschiedene Arten von Störeinflüssen können zu Ungenauigkeiten bei der Bestimmung von Spurenelementen führen. Diese Effekte sind:

• Spektrale Interferenzen werden wie folgt kategorisiert:
  • Eine Überlappung einer Spektrallinie eines anderen Elements. Diese Effekte können durch Computerkorrektur der Rohdaten ausgeglichen werden.
  • Unaufgelöste Überlappung molekularer Bandenspektren. Diese Effekte können möglicherweise durch die Wahl einer alternativen Wellenlänge überwunden werden.

Wenn geeignete Geräte verfügbar sind, kann ein Wellenlängenscan durchgeführt werden, um mögliche spektrale Interferenzen zu erkennen.

• Hintergrundeffekte werden wie folgt kategorisiert:
  • Hintergrundbeitrag von kontinuierlichen oder Rekombinationsereignissen.
  • Hintergrundbeitrag von Streulicht aus der Linienemission hochkonzentrierter Elemente.

Der Effekt von Hintergrundstörungen kann häufig durch eine Hintergrundkorrektur neben der Analytlinie kompensiert werden.

Für die Zwecke dieser Norm gelten die folgenden Begriffe und Definitionen:

• Genauigkeit ist der Grad der Übereinstimmung zwischen dem Testergebnis und dem akzeptierten Referenzwert. Der Begriff Genauigkeit beschreibt, wenn er auf die Menge der beobachteten Werte angewendet wird, eine Kombination aus zufälligen Fehlerkomponenten und gemeinsamen systematischen Fehlerkomponenten. Zur Genauigkeit gehören Präzision und Genauigkeit.
• Analyten sind Elemente, die bestimmt werden müssen.
• Die Hintergrundäquivalentkonzentration ist die Elementkonzentration, die erforderlich ist, um ein Analytsignal mit der gleichen Intensität wie das Hintergrundsignal zu erzeugen.
• Die Kalibrierungsblindlösung wird auf die gleiche Weise wie die Kalibrierungslösung hergestellt, jedoch ohne den Analyten.
• Bei der Kalibrierungslösung handelt es sich um eine aus Stammlösungen oder einem zertifizierten Standard hergestellte Lösung, die zur Kalibrierung des Instruments verwendet wird.
• Die Kalibrierungskontrolllösung ist eine Lösung mit bekannter Zusammensetzung innerhalb des Bereichs der Kalibrierungslösungen, die jedoch unabhängig zubereitet wird.
• Unter Bestimmung versteht man den gesamten Prozess von der Vorbereitung der Testprobenlösung bis zur Messung und Berechnung des Endergebnisses.
• Die Lösung zur Instrumentenleistungskontrolle ist die Lösung zur Bestimmung und Kontrolle der Instrumentendrift für interessierende Analyten.
• Unter Linearität versteht man den geradlinigen Zusammenhang zwischen dem Messergebnis (Signal) und der Menge (Konzentration) der zu bestimmenden Komponente.
• Die Nachweisgrenze ist die kleinste Menge oder Konzentration eines Analyten in der Testprobe, die zuverlässig von Null unterschieden werden kann.

Grundlage des beschriebenen Verfahrens ist die Messung der Lichtemission mittels optischer Spektroskopie. Die Proben werden vernebelt und das erzeugte Aerosol zum Plasmabrenner transportiert, wo die Anregung erfolgt. Charakteristische Emissionsspektren werden durch hochfrequentes induktiv gekoppeltes Plasma (ICP) erzeugt. Die Spektren werden durch ein Gitterspektrometer zerlegt und die Intensitäten der Linien werden durch einen Detektor überwacht. Die Signale der Detektoren werden von einem Computersystem verarbeitet und gesteuert. Um variable Hintergrundbeiträge bei der Bestimmung von Spurenelementen zu kompensieren, wird eine geeignete Untergrundkorrekturtechnik eingesetzt.

Unter den zahlreichen Prüf-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien, die für Unternehmen verschiedener Branchen durchgeführt werden, hat unsere Organisation mit ihrem geschulten und fachkundigen Personal und ihrer modernen technologischen Ausrüstung die folgenden Standards festgelegt: „DIN 11885 Wasserbeschaffenheit – Bestimmung ausgewählter Elemente durch.“ „Induktiv gekoppelte Plasma-optische Emissionsspektrometrie (ICP-OES)“ Es bietet auch Prüfdienstleistungen an, die in der Norm „Bestimmung“ definiert sind.