ISO 3696 Agua para uso analítico en laboratorio: Especificaciones y métodos de prueba

ISO 3696 Agua para uso analítico en laboratorio: Especificaciones y métodos de prueba

La norma ISO 3696 "Agua para uso analítico en laboratorio - Especificación y métodos de ensayo" de la Organización Internacional de Normalización (ISO) describe los requisitos y los métodos de ensayo asociados para tres clases de agua destinadas al análisis de sustancias químicas inorgánicas en laboratorios. No se aplica al agua para análisis de trazas orgánicas, al agua para análisis de surfactantes ni al agua para análisis biológicos o médicos. Para algunos fines (p. ej., para ciertos métodos analíticos o para pruebas que requieren que el agua sea estéril, libre de pirógenos o tenga una tensión superficial específica), pueden ser necesarias pruebas especializadas adicionales y una mayor purificación u otro procesamiento.

ISO 3696 Agua para uso analítico en laboratorio: Especificaciones y métodos de prueba

El material debe ser un líquido transparente e incoloro cuando se evalúa mediante inspección visual.

Esta norma internacional cubre tres clases de agua:

  • Grado 1: Prácticamente libre de contaminantes iónicos y orgánicos disueltos o coloidales, cumple con los requisitos analíticos más exigentes, incluyendo la cromatografía líquida de alta resolución. El Grado 2 debe obtenerse mediante una purificación adicional del agua (p. ej., ósmosis inversa o desionización, seguida de un tamaño de poro de 0,2 para eliminar las partículas). (filtro de membrana de µm o redestilación a través de un aparato de sílice fundida).
  • Clase 2: Muy bajo en contaminantes inorgánicos, orgánicos o coloidales, apto para análisis sensibles, como la espectrometría de absorción atómica y la determinación de componentes traza. Por ejemplo, debe producirse mediante destilación múltiple, desionización u ósmosis inversa seguida de destilación.
  • Clase 3: Adecuados para la mayoría de las tareas de química húmeda en el laboratorio y la preparación de soluciones de reactivos. Por ejemplo, deben producirse mediante destilación simple, desionización u ósmosis inversa. Salvo que se especifique lo contrario, deben utilizarse para análisis ordinarios.

Se asume que el agua de alimentación inicial es potable y pura. Si está muy contaminada, podría ser necesario un pretratamiento.

El material debe cumplir con los requisitos pertinentes de la tabla. Las pruebas de conformidad se realizan mediante los métodos especificados en esta norma.

Debido a las dificultades encontradas al medir el valor de pH del agua de alta pureza y la importancia cuestionable del valor obtenido, no se han determinado límites para los valores de pH de las aguas de 1º y 2º grado.

Es apropiado que los contaminantes como el dióxido de carbono atmosférico y los álcalis en los recipientes de vidrio se disuelvan durante el almacenamiento y se produzcan cambios en la conductividad.

Debido a que las pruebas de cumplimiento a este nivel de pureza son difíciles, no se especifican límites para la materia oxidada y los residuos después de la evaporación para el agua de Clase 1. La calidad del agua de Clase 1 está garantizada por su cumplimiento con otros requisitos y el método de preparación.

De acuerdo con esta norma, se toma una muestra representativa de al menos 2 litros de la reserva para fines de inspección. Esta muestra no se utiliza para mediciones de conductividad en aguas de Grado 1 y Grado 2.

La muestra debe colocarse en un recipiente adecuado, limpio y hermético, diseñado exclusivamente para muestras de agua, y debe ser lo suficientemente grande como para llenarlo completamente. Se debe tener cuidado para evitar cualquier riesgo de contaminación del contenido.

Se pueden utilizar recipientes envejecidos hechos de vidrio de borosilicato (es decir, recipientes hervidos en solución de ácido clorhídrico durante al menos 2 horas, seguido de ebullición en agua destilada dos veces durante 1 hora) y recipientes de plástico inertes adecuados (por ejemplo, polietileno o polipropileno), pero es esencial determinar que la muestra no se vea afectada por el almacenamiento en ellos, particularmente con respecto a la materia oxidable y la absorbancia.

La contaminación del agua durante el almacenamiento puede ocurrir principalmente por la disolución de componentes solubles en recipientes de vidrio o plástico, o por la absorción de dióxido de carbono atmosférico y otros contaminantes presentes en la atmósfera del laboratorio. Por lo tanto, no se recomienda almacenar agua de Clase 1 y Clase 2, que está disponible para su uso inmediato cuando se necesite. Sin embargo, se puede preparar y almacenar una cantidad razonable de agua de Clase 2 en recipientes adecuados, inertes, limpios, herméticos y llenos, que se hayan enjuagado cuidadosamente con agua de calidad similar.

El almacenamiento de agua de clase 3 no presenta muchos problemas, pero los recipientes y las condiciones de almacenamiento deben ser los mismos que los utilizados para el agua de clase 2. Se recomienda que cualquier recipiente de almacenamiento se dedique exclusivamente a almacenar agua de una calidad específica.

Es esencial que las determinaciones especificadas en esta norma se realicen en un ambiente limpio y libre de polvo y que se tomen las precauciones adecuadas para evitar la contaminación de la muestra y las piezas de prueba.

La norma ISO 3696 incluye los siguientes métodos de ensayo para determinar la calidad del agua utilizada en laboratorios:

  • Determinación del pH: Esta prueba se realiza para medir la concentración de iones de hidrógeno en el agua. Se utiliza un medidor de pH calibrado. Esta prueba se realiza generalmente para agua de tipo 2 y tipo 3 (el agua de tipo 1 puede no tener un valor de pH medible debido a la falta de iones).
  • Determinación de la conductividad (conductividad eléctrica): Esta prueba se realiza para evaluar el contenido iónico (impurezas) en el agua. Durante la prueba, se mide en microsiemens por centímetro (µS/cm) a 25 °C con un conductivímetro. Las limitaciones son las siguientes:
    • Tipo I: hasta 0,1 µS/cm
    • Tipo II: hasta 1,0 µS/cm
    • Tipo III: hasta 5,0 µS/cm
  • Determinación de sustancias oxidables: Esta prueba se realiza para detectar contaminantes orgánicos y algunos inorgánicos. Este método se basa en la oxidación por calentamiento con permanganato de potasio en una solución ácida. La cantidad de permanganato de potasio consumida indica el nivel de sustancias oxidables. Las limitaciones son las siguientes:
    • Tipo I: hasta 0,08 mL
    • Tipo II: hasta 0,08 mL
    • Tipo III: hasta 0,4 mL
  • Determinación de la absorbancia: Esta prueba se realiza para detectar la presencia de sustancias orgánicas que absorben la luz UV. Esta prueba utiliza espectrofotometría UV a 254 nm y un paso óptico máximo de 1 cm. Las limitaciones incluyen:
    • Tipo I: hasta 0,01
    • Tipo II: hasta 0,1
    • Generalmente no es necesario para el tipo III
  • Determinación del residuo de evaporación: Esta prueba se realiza para evaluar los sólidos disueltos totales. Durante la prueba, se pesa el residuo que queda tras la evaporación de un volumen conocido de agua (generalmente 100 mL) y el secado a 105 °C. Las limitaciones son las siguientes:
    • Tipo I: hasta 1 mg/L
    • Tipo II: hasta 1 mg/L
    • Tipo III: hasta 2 mg/L
  • Determinación de sílice: Esta prueba se realiza para medir el contenido de sílice en el agua. El método colorimétrico se mide espectrofotométricamente utilizando reactivos que producen un color azul con sílice. Las limitaciones incluyen:
    • Tipo I: hasta 0,01 mg/L
    • Tipo II: hasta 0,1 mg/L
    • Tipo III: hasta 1 mg/L

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