Štandardná skúšobná metóda ASTM D5630-22 pre obsah popola v plastoch

Norma „ASTM D5630-22 Štandardná testovacia metóda pre obsah popola v plastoch“ vydaná Americkou spoločnosťou pre testovanie a materiály (ASTM) opisuje testovaciu metódu vyvinutú na stanovenie anorganického obsahu plastov deštruktívnymi postupmi spopolňovania. Táto testovacia metóda pokrýva hladiny popola 0,01 percenta alebo viac. Tieto postupy spopolňovania sa používajú iba na meranie zvyškových pevných látok v polyméri a nemožno ich použiť na kvalitatívnu identifikáciu jednotlivých chemických zložiek popola.

Táto testovacia metóda je obmedzená na materiály (vrátane skla), ktoré sú stabilné do 900 stupňov. Pre neznáme vzorky a v prípade, že môže byť problémom tavenie anorganických častí, sa odporúča „ASTM D2584-18 Štandardná skúšobná metóda na stanovenie straty žíhaním vytvrdených vystužených živíc“.

Fluórované polyméry a polyméry obsahujúce halogénované zložky nie sú zahrnuté v týchto postupoch.

Táto norma zahŕňa dva postupy na stanovenie anorganických zvyškov v plastoch:

• Postup A Technika muflovej pece: Táto technika sa používa pre vzorky s hmotnosťou od 5 do 50 gramov. Vzorky sa pred spálením v muflovej peci spaľujú nad horákom.
• Postup B Technika rýchleho spopolňovania v peci: Táto technika sa používa pre vzorky s hmotnosťou 2 – 10 gramov. Vzorky sa spaľujú a redukujú na popol v muflovej peci.

Pre efektívnejšie stanovenie popola by vzorka plastu mala byť vo forme prášku alebo peliet. Táto testovacia metóda poskytuje konzistentné výsledky obsahu plniva pre konkrétne plnivo v danej živici. Táto metóda však nemusí vo všetkých prípadoch poskytnúť absolútny obsah plniva. Patria sem polyméry plnené uhličitanom vápenatým, nanoíly a sadzami. Postup B je ekvivalentný metóde A, ako je opísaná v norme „ISO 3451/1 Plasty - Stanovenie popola - Časť 1: Všeobecné metódy“.

Na účely tejto normy platia termíny a definície uvedené v dokumentoch „ASTM D883-22 Štandardná terminológia pre plasty“ a „ASTM D1600-18 Štandardná terminológia pre skrátené termíny pre plasty“.

Táto testovacia metóda je založená na úbytku hmotnosti, ku ktorému dochádza pri spaľovaní plastovej vzorky, čím sa oxidujú všetky organické látky. Anorganické zvyšky z popolčeka z plastov môžu byť antiblokovacie prísady, plnivá, výstuže, zvyšky katalyzátorov, farbivá a podobne. Kvantitatívne množstvá každého z nich sú dôležitými premennými vo výrobnom procese.

Počas testov je pravdepodobné, že výška plameňa viac ako 2,5 cm od horáka spôsobí stratu jemných častíc. Okrem toho, veľké veľkosti vzoriek môžu spôsobiť vývoj produktov pyrolýzy, ktoré môžu ovplyvniť získavanie popola. Aby sa zabránilo oxidácii a príliš rýchlemu spaľovaniu vzorky, musia byť dvierka pece počas obdobia zapaľovania zatvorené. Medzitým je potrebné zabezpečiť, aby všetky tégliky pred vážením vychladli na okolitú teplotu.

Hlavné vybavenie používané v týchto testoch zahŕňa:

• Váha schopná odvážiť vzorku s presnosťou na 0,0001 g. Váhu je potrebné pravidelne kontrolovať, aby sa zabezpečila presnosť.
• Porcelánové, platinové alebo kremenné vláknité tégliky dostatočnej veľkosti a inertné voči testovanému materiálu. Kremenný vláknitý téglik sa používa iba v postupe B.
• Muflová pec s elektrickým odporovým ohrevom alebo mikrovlnným ohrevom, ktorá dokáže udržiavať teplotu 900 stupňov plus/mínus 25 stupňov. Ak sa používa elektrická muflová pec, mala by byť umiestnená vo vnútri dobre vetraného krytu. Ak sa používa mikrovlnná rúra, mala by byť umiestnená v digestore alebo vedľa neho a výfukové potrubie by malo byť odvedené do digestora alebo atmosféry cez potrubie, aby sa zabránilo vdýchnutiu produktov spaľovania. Odporúča sa mikrovlnná rúra schopná zabezpečiť prietok vzduchu 2,8 m3/min cez mikrovlnnú rúru.
• Chladič: Nichromový trojuholník sa umiestni na polypropylénový lievik pripojený k zdroju suchého stlačeného vzduchu alebo ekvivalentu (nichrom je zliatina niklu a chrómu s malým množstvom kremíka, mangánu a železa). Prietok vzduchu kalibrujte pomocou merača mokrého testu alebo bublinového merača, aby ste dosiahli prietok približne 30 l/min.
• Horák.
• Exsikátor.

V prípade nylonu a podobných hygroskopických materiálov sa vzorky pred testovaním sušia na konštantnú hmotnosť.

Počas prípravy téglikov sa porcelánové alebo platinové tégliky čistia vodou z vodovodu a abrazívnym čistiacim prostriedkom. Je potrebné zabezpečiť, aby sa uvarené zvyšky z téglikov úplne odstránili. Tégliky z kremenných vlákien sú jednorazové výrobky a nevyžadujú čistenie. Čisté tégliky sa pečú v muflovej peci 5 minút pri nastavenej prevádzkovej teplote, aby sa spálili všetky zvyšky v téglikoch. Po vypálení sa tégliky umiestnia do exsikátora, aby sa nechali vychladnúť na 20 až 30 minút (porcelánové alebo platinové tégliky) alebo 2 minúty (tégliky z kremenných vlákien).

Popol a hmotnostné percento v analyzovanej vzorke sa vypočítajú podľa vzorca uvedeného v norme.

Naša organizácia má silný personál, ktorý pozorne sleduje vývoj v oblasti vedy a techniky vo svete a neustále sa zlepšuje. Medzi početnými testovacími, meracími, analytickými a hodnotiacimi štúdiami poskytovanými pre podniky v rôznych odvetviach existujú aj testovacie služby v súlade s normou „ASTM D5630-22 Štandardná testovacia metóda pre obsah popola v plastoch“.