NIOSH 7105 Stanovenie olova pomocou atómovej absorpčnej spektrometrie v grafitovej peci (GFAAS)

Norma „NIOSH 7105 Stanovenie olova pomocou atómovej absorpčnej spektrometrie v grafitovej peci (GFAAS)“, ktorú navrhol Národný inštitút pre bezpečnosť a ochranu zdravia pri práci (NIOSH), opisuje postup detekcie olova v materiáloch pomocou atómovej absorpčnej spektrometrie v grafitovej peci. Tento postup sa vzťahuje na elementárne olovo a zlúčeniny olova okrem alkylolovo.

Atómová absorpčná spektrometria v grafitovej peci (GFAAS) je tiež známa ako elektrotermálna atómová absorpčná spektrometria (ETAAS). Tento prístroj je zavedenou technológiou na kvantifikáciu prvkov v stopových a ultrastopových množstvách (až do nízkych μg/l) s použitím iba objemov vzoriek (zvyčajne menej ako 100 μl).

V tomto zariadení sa známe množstvo roztoku vzorky vstrekne do grafitovej alebo pyrolyticky uhlíkovo potiahnutej grafitovej trubice, ktorá sa potom môže zahriať, aby sa analyt odparil a atomizoval. Atómy absorbujú ultrafialové alebo viditeľné svetlo prvku s určitou vlnovou dĺžkou a prechádzajú na vyššie elektronické energetické hladiny. Množstvo absorbancie je mierou koncentrácie sledovaného prvku vo vzorke roztoku. Koncentrácie je možné odvodiť po kalibrácii prístroja pomocou štandardov so známou koncentráciou.

Medzi ideálne použitia atómovej absorpčnej spektrometrie s grafitovou pecou patria:

• Stopové kovy v ultračistej vode
• Stanovenie oxidu kremičitého v ultračistej vode s detekčným limitom 0,4 μg/l

Silnými stránkami tohto prístroja sú: dobrá citlivosť, nízke detekčné limity (μg/L), použiteľnosť v širokej škále matríc, malé objemy vzoriek a obmedzené spektrálne interferencie.

Tento prístroj má však nasledujúce obmedzenia: časová náročnosť, sekvenčná analýza 1 – 6 prvkov, obmedzený dynamický rozsah (rozsah, v ktorom je iónový signál lineárny s koncentráciou analytu), nedostatočná skenovacia schopnosť a potreba individuálnej optimalizácie metódy pre každý typ vzorky.

Taktiež sa vykonávajú štúdie na detekciu olova v krvi a moči pomocou atómovej absorpčnej spektrometrie v grafitovej peci. Tento prístroj je poprednou technikou v analytickej chémii ako rutinná nízkoúrovňová analýza olova a iných ťažkých kovov pre širokú škálu typov vzoriek.

Otrava olovom je environmentálny zdravotný problém, ktorý má mimoriadne vážne následky na ľudský organizmus. Akútna otrava olovom sa klinicky prejavuje intenzívnou akútnou bolesťou brucha, čo je v urgentnom prípade náročná diagnóza. Vývoj rýchlej a spoľahlivej metódy na stanovenie olova v krvi a moči je dôležitý pre diagnostiku aj liečbu. V tomto ohľade je detekcia elektród pomocou GFAAS dôležitým postupom v medicínskej oblasti.

Pre uplatniteľnosť tejto normy je pracovný rozsah pre 200 l vzorku vzduchu 0,002 až 1 mg/m3. Ak sa očakávajú vysoké koncentrácie, vzorky by sa mali analyzovať plameňovou AAS. Táto metóda je použiteľná pre elementárne olovo vrátane olovnatých výparov a všetkých ostatných aerosólov obsahujúcich olovo. Ide o elementárnu analýzu, ktorá nie je špecifická pre danú zlúčeninu. Alikvotné podiely vzorky sa môžu analyzovať samostatne na prítomnosť ďalších prvkov.

Na riadenie molekulárnej absorpcie sa používa kontinuum D2 alebo H2 alebo Zeemanova korekcia pozadia. Vysoké koncentrácie vápnika, síranu, uhličitanu, síranu, uhličitanu, fosfátu, jodidu, fluoridu alebo acetátu je možné kompenzovať dodatočným krokom spracovania vzorky.

Tieto testy zahŕňajú aj nasledujúce alternatívne metódy:

• Metóda 7300 (ICP-AES) je alternatívna analytická metóda.
• Metóda 7505 je špecifická pre sulfid olovnatý pomocou röntgenovej difrakcie.
• Metóda 7082 je metóda AAS s plameňom s vyšším prevádzkovým rozsahom.

Naša organizácia má silnú pracovnú silu, ktorá pozorne sleduje globálny vývoj vo vede a technike a neustále sa snaží o sebazdokonaľovanie. Medzi početnými testami, meraniami, analýzami a hodnoteniami poskytovanými pre podniky v rôznych odvetviach sú aj testovacie služby v súlade s normou „NIOSH 7105 Detekcia olova pomocou atómovej absorpčnej spektrometrie v grafitovej peci (GFAAS)“.