Štandardná testovacia metóda ASTM F2617-15 na identifikáciu a kvantifikáciu chrómu, brómu, kadmia, ortuti a olova v polymérnych materiáloch pomocou energeticky disperznej röntgenovej spektrometrie

Norma „ASTM F2617-15 Štandardná testovacia metóda na identifikáciu a kvantifikáciu chrómu, brómu, kadmia, ortuti a olova v polymérnych materiáloch s použitím energeticky disperznej röntgenovej spektrometrie“, ktorú vyvinula Americká spoločnosť pre testovanie a materiály (ASTM), opisuje postup energeticky disperznej röntgenovej fluorescenčnej spektrometrie na identifikáciu a kvantifikáciu chrómu, brómu, kadmia, ortuti a olova v polymérnych materiáloch.

Táto testovacia metóda nie je platná na stanovenie celkových koncentrácií polybrómovaných bifenylov (PBB), polybrómovaných difenyléterov (PBDE) alebo šesťmocného chrómu. Túto testovaciu metódu nemožno použiť na určenie valenčných stavov atómov alebo iónov.

Táto testovacia metóda je použiteľná pre chróm, bróm, kadmium, ortuť a olovo v polymérnych materiáloch v rozsahu od 20 mg/kg do približne 1 hmotnostného percenta. Zároveň sa táto testovacia metóda môže použiť aj na homogénny polymérny materiál.

Na účely tejto normy sa definície pojmov používaných pre XRF (röntgenovú fluorescenciu), plasty a deklarovateľné látky nachádzajú v normách ASTM E135-21, ASTM D883-22 a ASTM F2576-09. Okrem toho sa uplatňujú nasledujúce pojmy a definície:

• Comptonov rozptyl sa vzťahuje na neelastický rozptyl fotónu röntgenového žiarenia jeho interakciou s viazanými elektrónmi atómu. Tento proces sa nazýva aj nekoherentný rozptyl.
• Rayleighov rozptyl sa vzťahuje na elastický rozptyl fotónu röntgenového žiarenia jeho interakciou s viazanými elektrónmi atómu. Tento proces sa tiež nazýva koherentný rozptyl.

Nameraná frekvencia Comptonovho a Rayleighovho rozptýleného žiarenia sa mení v závislosti od zloženia vzorky, a preto sa môže použiť na kompenzáciu efektov matrice. Jednou z možností je použiť nameranú rýchlosť počtu Comptonovho rozptylu rovnakým spôsobom ako nameranú rýchlosť počtu interného štandardného prvku. Alternatívne sa nameraná rýchlosť Comptonovho rozptylu alebo pomer Comptonovho/Rayleighovho rozptylu môže nepriamo použiť na odhad efektívneho koeficientu absorpcie hmotnosti vzorky, ktorý sa používa na kompenzáciu efektov matrice. Koncept korekcií založených na Comptonovom rozptylovom efekte je v tejto norme diskutovaný ako voliteľná súčasť rôznych možností kalibrácie.

• Model základných parametrov (FP) je model na kalibráciu odozvy röntgenovej fluorescencie vrátane korekcie maticových efektov, založený na teórii opisujúcej fyzikálne procesy interakcií röntgenového žiarenia s hmotou.
• Homogénny polymérny materiál sa považuje za homogénny pre XRF, keď je elementárne zloženie polymérneho materiálu nezávislé od meraného miesta na vzorke a medzi jednotlivými vzorkami pripravenými z rovnakého polymérneho materiálu.
• Nekonečná hrúbka (alebo kritická hrúbka) je hrúbka vzorky, ktorej zväčšenie nespôsobuje zvýšenie intenzity sekundárneho röntgenového žiarenia v dôsledku absorpcie polymérnou matricou. Táto hrúbka sa mení v závislosti od energie alebo vlnovej dĺžky sekundárneho röntgenového žiarenia.

Pri vykonávaní testu je optimálnou testovacou vzorkou hladká platňa alebo disk dostatočne veľký na to, aby pokryl zobrazovanú plochu spektrometra. Vhodné vzorky môžu byť vyrobené z extrudovaných dosiek alebo z živicových peliet, práškov alebo granúl.

Vzorka sa umiestni do röntgenového lúča a zmeria sa príslušná oblasť jej spektra, aby sa získali rýchlosti počtov alebo intenzity fluorescencie olova, ortuti, kadmia, chrómu a brómu.

Energeticky disperzný röntgenový fluorescenčný (EDXRF) spektrometer sa kalibruje z nameraných polymérnych referenčných materiálov jedným z niekoľkých prístupov, vrátane empirickej, klasickej konštrukcie krivky so základnými parametrami a empirickými alebo teoretickými koeficientmi vplyvu. Kalibráciu môže vykonať výrobca alebo používateľ.

Výber vhodných charakteristických röntgenových čiar a testovacích podmienok spektrometra sa môže líšiť v závislosti od každého prvku a od faktorov, ako je odozva detektora, koncentračný rozsah a ďalšie prvky prítomné v polymérnej matrici.

Táto testovacia metóda je určená na stanovenie chrómu, brómu, kadmia, ortuti a olova v homogénnych polymérnych materiáloch. Skúšobná metóda sa môže použiť na určenie, či testovaný výrobok zodpovedá výrobným špecifikáciám. Typický čas merania je 5 až 10 minút na vzorku, v závislosti od matrice vzorky a možností EDXRF spektrometra.

Naša organizácia má silný personál, ktorý pozorne sleduje vývoj v oblasti vedy a techniky vo svete a neustále sa zlepšuje. Medzi početnými testovacími, meracími, analytickými a hodnotiacimi štúdiami poskytovanými pre podniky v rôznych odvetviach existujú aj testovacie služby v súlade s normou „ASTM F2617-15 Štandardná testovacia metóda na identifikáciu a kvantifikáciu chrómu, brómu, kadmia, ortuti a olova v polymérnych materiáloch s použitím energeticky disperznej röntgenovej spektrometrie“.