ISO 15597 Ropa a súvisiace produkty - Stanovenie obsahu chlóru a brómu - Röntgenová fluorescenčná spektrometria s disperziou vlnových dĺžok

Norma ISO 15597 „Ropa a súvisiace produkty – Stanovenie obsahu chlóru a brómu – Röntgenová fluorescenčná spektrometria s disperziou vlnových dĺžok “, ktorú vydala Medzinárodná organizácia pre normalizáciu (ISO) , opisuje metódu na stanovenie obsahu chlóru a brómu v kvapalných ropných produktoch, syntetických olejoch a kvapalinách a prísadách do ropných produktov (vrátane použitých olejov), ktoré sú rozpustné v organických rozpúšťadlách a ktorých obsah chlóru/brómu je zanedbateľný alebo presne známy. Táto metóda je použiteľná pre produkty alebo prísady s obsahom chlóru v rozsahu od 0,000 do 5 percent hmotnostného podielu až do 0,100 percent hmotnostného podielu a obsahom brómu v rozsahu od 0,001 do 0 percent hmotnostného podielu až do 0,100 percent hmotnostného podielu. Ostatné prvky sú vo všeobecnosti nemiešateľné, ale olovo môže byť nemiešateľné pri obsahoch nad 0,1500 (m/m).

Použité mazivá môžu predstavovať špecifické problémy kvôli rozmanitosti potenciálne rušivých prvkov v relatívne vysokých koncentráciách. Pre použité mazivá môže byť dolná hranica citlivosti vo všeobecnosti 0,0050 percenta (m/m).

V princípe sa testovaná vzorka a roztok bizmutu slúžiaci ako vnútorný štandard zmiešajú v určenom hmotnostnom pomere a vystavia sa primárnemu žiareniu röntgenovej trubice v cele so vzorkou. Obsah chlóru alebo brómu vo vzorke sa stanoví z kalibračných kriviek pripravených pomocou kalibračných štandardov chlóru alebo brómu.

Pokiaľ nie je uvedené inak, vzorky by sa mali odoberať v súlade s postupmi uvedenými v norme ISO 3170 alebo ISO 3171. Vzorky by sa mali odoberať po dôkladnom premiešaní a rozdelení vzorky. Viskózne vzorky sa zahrejú na teplotu, ktorá vzorku fluidizuje, a v prípade potreby sa homogenizujú pomocou homogenizátora alebo miešačky. Na účely tohto postupu pojem vzorka zahŕňa roztoky pripravené z polotuhých alebo tuhých ropných produktov, podľa potreby predupravených alebo zriedených prísadami.

V zložitom svete rafinácie ropy a kontroly kvality je zabezpečenie čistoty a bezpečnosti palív a mazív prvoradé. Kontaminanty, ako je chlór a bróm, môžu viesť ku korózii motora, environmentálnym rizikám a nedodržiavaniu predpisov. Tu prichádza na rad norma ISO 15597, medzinárodná norma, ktorá umožňuje presné stanovenie obsahu chlóru a brómu v rope a súvisiacich produktoch pomocou röntgenovej fluorescenčnej spektrometrie s disperziou vlnových dĺžok (WD-XRF).

Táto norma sa stala základným kameňom pre laboratóriá na celom svete tým, že poskytuje nedeštruktívnu, rýchlu analytickú techniku, ktorá minimalizuje prípravu vzoriek a maximalizuje presnosť.

Norma ISO 15597 špecifikuje štandardný postup na stanovenie množstva chlóru a brómu v ropných produktoch, ako je ropa, rafinované palivá, mazivá a prísady. Tieto halogény sa zvyčajne dostávajú do dodávateľského reťazca prostredníctvom nečistôt v rope alebo pomocných látok pri spracovaní a ich hladiny sa musia monitorovať, aby boli v súlade s prísnymi environmentálnymi predpismi, ako sú napríklad predpisy Agentúry na ochranu životného prostredia USA (EPA) alebo rámec REACH Európskej únie.

Táto norma popisuje kroky kalibrácie, merania a overovania, aby sa zabezpečila spoľahlivosť výsledkov v rámci stanovených limitov a aby sa zvyčajne detegovali koncentrácie až do úrovní vyšších ako častice na milión (ppm).

Jadrom normy ISO 15597 je röntgenová fluorescenčná spektrometria s disperziou vlnových dĺžok, čo je výkonná a neustále sa vyvíjajúca analytická technika. Tento prístroj využíva difrakčnú mriežku na oddelenie vlnových dĺžok röntgenovej fluorescencie a poskytuje vynikajúce rozlíšenie pre prvky, ako je chlór a bróm.

Postup fungovania systému je nasledovný:

• Príprava vzorky: Malá časť kvapalného ropného produktu sa umiestni do nádoby na vzorku, zvyčajne neriedená, aby sa zachovala matrica.
• Excitácia: Vzorka je bombardovaná vysokoenergetickým röntgenovým lúčom z trubicového zdroja (napr. ródiová alebo volfrámová anóda).
• Emisia: Atómy vo vzorke absorbujú energiu a vyžarujú charakteristické fluorescenčné röntgenové lúče.
• Detekcia a analýza: Kryštálový analyzátor (napr. LiF pre halogény) difraktuje röntgenové lúče do detektora. Intenzita týchto čiar je úmerná koncentrácii prvku, kalibrovanej podľa certifikovaných referenčných materiálov.

Táto metóda vyniká pri viacprvkovej analýze, vďaka čomu je ideálna na rutinnú kontrolu kvality v rafinériách.

Norma ISO 15597 sa vzťahuje na ropné produkty s obsahom chlóru a brómu od 1 mg/kg do niekoľkých hmotnostných percent. Je obzvlášť užitočná pre:

• Riadenie rafinácie: Monitorovanie procesov odsirenia, v ktorých sú halogény prítomné spolu so sírou.
• Environmentálna kompatibilita: Zabezpečenie nízkych hladín halogénov v palivách, aby sa zabránilo vzniku prekurzorov kyslých dažďov alebo znečisteniu podzemných vôd.
• Certifikácia produktu: Schválenie mazív a prísad pre automobilové a priemyselné použitie.

Táto norma bola prijatá na celom svete s národnými verziami, ako napríklad DIN ISO 15597 v Nemecku a BS ISO 15597 v Spojenom kráľovstve, čím sa zabezpečujú harmonizované testovacie protokoly.

Prijatie normy ISO 15597 má oproti tradičným metódam mokrej chémie, ako je titrácia alebo spaľovacia iónová chromatografia, množstvo výhod. Napríklad

• Rýchlosť: Výsledky sú podľa normy ISO 15597 k dispozícii v priebehu niekoľkých minút. Pri tradičných metódach sú výsledky k dispozícii v priebehu hodín až dní.
• Zničenie vzorky: Nedeštruktívne podľa normy ISO 15597. Deštruktívne tradičnými metódami.
• Presnosť: Opakovateľnosť plus/mínus 0,5 – 2 percentá v porovnaní s normou ISO 15597. Premenlivá, často vyššia chyba pri tradičných metódach.
• Náklady: Nízke na vzorku po počiatočnom nastavení podľa normy ISO 15597. Vysoké pri tradičných metódach kvôli činidlám a práci.
• Všestrannosť: Spracováva pevné látky, kvapaliny a suspenzie podľa normy ISO 15597. Tradičné metódy sú obmedzené na kvapaliny.

Vďaka týmto výhodám hlavní výrobcovia prispôsobili svoje zariadenia na röntgenovú fluorescenčnú spektrometriu s disperziou vlnových dĺžok (WD-XRF) tomuto štandardu a stali sa nevyhnutnými pre petrochemické laboratóriá.

Norma ISO 15597 je v konečnom dôsledku dôkazom úlohy ISO pri podpore globálnej štandardizácie pri vývoji bezpečnejších a čistejších ropných produktov, ktoré poháňajú svet. Poskytovaním robustnej a účinnej metódy analýzy halogénov nielen chráni priemyselné procesy, ale prispieva aj k environmentálnemu manažmentu. S pokračujúcim vývojom tejto normy bude naďalej podporovať prechod ropného sektora na ekologickejšie postupy.

Naša organizácia, ktorá pôsobí už mnoho rokov a dôkladne sleduje globálny vývoj vo vede a technike, zamestnáva tím skúsených odborníkov a širokú infraštruktúru na vykonávanie testov, meraní a analýz v širokej škále oblastí pre podniky vo všetkých sektoroch. V tejto súvislosti poskytujeme aj testovacie služby v súlade s normou ISO 15597 Ropa a súvisiace produkty - Stanovenie obsahu chlóru a brómu - Röntgenová fluorescenčná spektrometria s disperziou vlnových dĺžok.