DIN 38414-14 Determinación de compuestos polifluorados (PFC) seleccionados en lodos, compost y suelo: método de determinación por cromatografía líquida de alta resolución y espectrometría de masas.

DIN 38414-14 Determinación de compuestos polifluorados (PFC) seleccionados en lodos, compost y suelo: método de determinación por cromatografía líquida de alta resolución y espectrometría de masas.

La norma «DIN 38414-14, Métodos estándar alemanes para el análisis de agua, aguas residuales y lodos - Lodos y sedimentos (Grupo S) - Parte 14: Determinación de compuestos polifluorados (PFC) seleccionados en lodos, compost y suelo - Método de cromatografía líquida de alta resolución y espectrometría de masas (HPLC-MS/MS)», publicada por el Instituto Alemán de Normalización (DIN), es una norma nacional alemana perteneciente a la serie integral de normas DIN 38414. Esta serie abarca métodos estandarizados para el análisis de lodos y sedimentos (grupo S) en el contexto más amplio del análisis de agua, aguas residuales y lodos.

DIN 38414-14 Determinación de compuestos polifluorados (PFC) seleccionados en lodos, compost y suelo: método de determinación por cromatografía líquida de alta resolución y espectrometría de masas.

Esta norma define un procedimiento analítico fiable y reproducible para la determinación cuantitativa de determinadas sustancias perfluoroalquiladas (PFAS/PFC) del grupo de sustancias químicas persistentes “para siempre” en matrices ambientales sólidas. Se aplica a:

  • lodos de depuradora
  • compost
  • tierra
  • Sedimentos (incluidos los sedimentos acuáticos)

Estas sustancias plantean importantes riesgos para el medio ambiente y la salud debido a su persistencia, su potencial de bioacumulación y su amplia presencia en fuentes como espumas extintoras, textiles, envases de alimentos y procesos industriales.

La técnica básica es la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC-MS/MS) combinada con espectrometría de masas en tándem, que proporciona alta sensibilidad y selectividad para la detección de cantidades traza de sustancias perfluoroalquiladas y polifluoroalquiladas.

El flujo de trabajo típico incluye lo siguiente:

  • Preparación de la muestra (por ejemplo, extracción con metanol o disolventes similares, generalmente con la adición de estándares internos marcados isotópicamente para una cuantificación precisa).
  • Pasos de limpieza para eliminar interferencias de la matriz
  • Separación cromatográfica
  • Detección y cuantificación de múltiples reacciones mediante monitorización en espectrometría de masas.

Inicialmente, el método se centraba en aproximadamente 10 a 15 compuestos perfluoroalquílicos distintos (principalmente ácidos perfluoroalquilcarboxílicos y ácidos perfluoroalquilsulfónicos). Actualmente, los laboratorios están ampliando la lista de analitos más allá del mínimo requerido por la norma (en la práctica, hasta más de 30 compuestos).

La norma DIN 38414-14 es uno de los métodos de referencia nacionales más utilizados para sustancias perfluoroalquiladas en muestras sólidas.

Esta norma complementa los métodos de emulsión de agua/eluido, como la norma DIN 38407-42, y respalda la supervisión reglamentaria en virtud de las leyes alemanas de protección del suelo, la normativa sobre residuos y las iniciativas de la Unión Europea para restringir las sustancias perfluoroalquiladas.

Los compuestos polifluorados (PFC) son compuestos orgánicos persistentes de producción industrial en los que algunos o todos los átomos de hidrógeno del esqueleto de carbono han sido sustituidos por átomos de flúor. Debido a sus propiedades y resistencia, algunos de estos compuestos se utilizan como tensioactivos en espumas extintoras, baños galvánicos y en la industria fotoquímica. Numerosos productos químicos empleados en la impregnación de papel, textiles y cuero contienen estos compuestos como componentes básicos, contaminantes derivados de la producción o productos de degradación.

Los compuestos polifluorados pueden ingresar al ciclo del agua a través de su producción, uso y eliminación, y pueden adsorberse a la materia en suspensión y los sedimentos presentes en el agua. Durante el tratamiento de aguas residuales, pueden adsorberse a los lodos, y en la agricultura, pueden contaminar recursos naturales como el suelo y las aguas subterráneas. Hasta la fecha, el ácido perfluorooctanoico y el ácido perfluorooctanosulfónico han sido los compuestos más estudiados. Por lo tanto, se consideran los principales responsables de la presencia de compuestos polifluorados.

Por consiguiente, salvo algunas excepciones, las sustancias perfluoroalquiladas y los compuestos derivados de ellas no deben utilizarse ni comercializarse en la Unión Europea. Esta norma proporciona un método para la determinación de determinadas sustancias perfluoroalquiladas en sedimentos acuáticos, lodos de depuradora, compost y suelo.

En resumen, la norma DIN 38414-14 describe un método para determinar la degradabilidad anaeróbica de lodos y sedimentos mediante la medición de la producción de biogás en condiciones de laboratorio controladas. Esta norma se utiliza ampliamente en laboratorios ambientales, plantas de tratamiento de aguas residuales e instituciones de investigación para evaluar el comportamiento de la materia orgánica durante la digestión anaeróbica.

Los principales objetivos de esta norma son:

  • Determinar el potencial de producción de biogás de lodos o sedimentos.
  • Para evaluar la biodegradabilidad anaeróbica.
  • Para evaluar la estabilidad del lodo.
  • Predicción de su comportamiento en digestores anaeróbicos
  • Estimación del potencial de producción de metano.

Este método de prueba ayuda a los ingenieros y operadores de planta a determinar si el lodo posee las siguientes características:

  • Ya está estabilizado.
  • Apto para tratamiento anaeróbico.
  • La posibilidad de producir cantidades significativas de metano.

El método se basa en lo siguiente:

  • Las muestras de lodo deben incubarse en condiciones anaeróbicas.
  • Temperatura controlada (normalmente alrededor de 35 grados Celsius, condiciones mesófilas)
  • Medir el volumen de biogás producido a lo largo del tiempo.
  • Análisis opcional del contenido de metano.

El aumento en la producción de gas refleja la descomposición de la materia orgánica.

Generalmente, el proceso de prueba sigue estos pasos:

  • Preparación de la muestra:
  • Homogeneización del lodo
  • Determinación de materia seca y sólidos volátiles.
  • Uso de vacuna (lodos anaeróbicos activados)
  • Incubación anaeróbica:
  • Recipientes de fermentación herméticos
  • condiciones libres de oxígeno
  • Incubación a temperatura constante.
  • Periodo de seguimiento: normalmente de unos pocos días a unas pocas semanas.
  • Medición de gases: Los métodos comunes incluyen:
  • Desplazamiento de agua
  • Jeringas herméticas
  • buretas de gas
  • Sistemas de medición basados ​​en la presión

Los parámetros clave identificados son los siguientes:

  • Producción acumulada de biogás
  • eficiencia específica de gas
  • Tasa de decaimiento
  • Fracción de metano (opcional)

Estos resultados se utilizan para los siguientes fines:

  • Diseño de tanque digestivo
  • Control de estabilización del lodo
  • evaluación de recuperación de energía
  • Decisiones de clasificación de residuos

La norma DIN 38414-14 se aplica en las siguientes áreas:

  • Plantas de tratamiento de aguas residuales municipales
  • Plantas de tratamiento de aguas residuales industriales
  • Plantas de tratamiento de lodos
  • Evaluaciones de impacto ambiental
  • Proyectos de investigación sobre biogás

La norma DIN 38414-14 se considera necesaria por las siguientes razones:

  • Estandarización: Proporciona resultados comparables y repetibles.
  • Optimización de procesos: Ayuda a optimizar los sistemas digestivos anaeróbicos.
  • Eficiencia energética: Facilita la planificación de la producción de biogás.
  • Protección del medio ambiente: Evita la eliminación de lodos inestables.
  • Cumplimiento normativo: Apoya la normativa sobre gestión de residuos.

Sin métodos estandarizados, los resultados de diferentes laboratorios no serían comparables, lo que daría lugar a un diseño incorrecto del sistema digestivo o a problemas operativos.

En consecuencia, la norma DIN 38414-14 sigue siendo un método fundamental para el análisis selectivo de sustancias perfluoroalquiladas en matrices sólidas en los laboratorios medioambientales alemanes, y se cita con frecuencia en evaluaciones de contaminación, proyectos de remediación e investigaciones sobre sustancias químicas persistentes en suelos y lodos.

Durante muchos años, nuestra organización, con su personal competente y experimentado, ha comprendido las necesidades de sus clientes, brindándoles los servicios de pruebas avanzadas que requieren y asistiéndolos en el establecimiento, implementación y mejora de sistemas de gestión. En este marco, también ofrecemos servicios de pruebas conforme a la norma DIN 38414-14.

WhatsApp