La norma europea "EN 14582 Caracterización de residuos - Contenido de halógenos y azufre - Combustión de oxígeno en sistemas cerrados y métodos para su determinación" describe un método de combustión para determinar el contenido de halógenos y azufre en materiales mediante la combustión en un sistema cerrado con oxígeno (bomba calorimétrica), seguida del análisis del producto de la combustión mediante diversas técnicas analíticas. Este método es aplicable a muestras sólidas, pastosas y líquidas que contengan más de 0,025 g/kg de halógeno o 0,025 g/kg de azufre. El límite de detección depende del elemento, la matriz y la técnica de determinación utilizada. Los haluros insolubles y el sulfato presentes en la muestra o producidos durante la combustión no se determinan completamente con estos métodos.
Para los efectos de esta norma, se aplican los siguientes términos y definiciones:
En principio, la muestra se oxida por combustión en un sistema cerrado (una bomba de oxígeno a presión). Los compuestos halogenados y azufrados se convierten en fluoruro, cloruro, bromuro, yoduro y sulfato, que se absorben o disuelven en una solución de absorción. Se pueden utilizar diversos métodos para determinar las concentraciones de haluros y sulfatos en la solución de absorción. En general, este método es aplicable para concentraciones superiores a 0,025 g/kg, dependiendo del elemento, la matriz y la técnica de determinación. Puede utilizarse para muestras acuosas o muestras con combustión difícil, incluyendo el uso de un potenciador de combustión.
La tabla proporcionada en la norma proporciona ejemplos de sustancias de control que proporcionan una recuperación completa (del 90 al 110 %) de halógenos y azufre. Para crear una mezcla de control adecuada, las sustancias de control se seleccionan de modo que todos los elementos a determinar estén representados en las muestras. El contenido de halógenos y azufre debe estar en el mismo rango que el contenido elemental de las muestras y aproximadamente en la mitad del rango de trabajo de las técnicas de determinación. Si es necesario, diluya con celulosa u óxido de aluminio para lograr un contenido elemental adecuado. La mezcla de sustancias de control y celulosa u óxido de aluminio debe homogeneizarse, por ejemplo, utilizando un molino de grava.
La co-combustión de yodo y azufre puede interactuar para potenciar la reducción del yodo a yoduro y la oxidación del azufre a sulfato. Una mezcla de control combinada puede generar una falsa certeza sobre la capacidad del método si las muestras reales contienen solo un elemento.
Las muestras de laboratorio biológicamente activas deben almacenarse a 4 °C, y los análisis de halógenos y azufre deben realizarse dentro de los siete días posteriores a su recolección. De no ser posible, las muestras deben conservarse durante más tiempo, por ejemplo, congeladas, si es posible, para minimizar la biodegradación y la pérdida de compuestos halogenados y sulfurosos volátiles.
La muestra de prueba se prepara de acuerdo con la norma EN 15002. Para materiales sólidos, el tamaño de partícula debe ser inferior a 200 µm. Se debe evitar el uso de polímeros halogenados, como guantes de PVC, durante la preparación de la muestra.
El secado de una muestra de laboratorio puede realizarse para homogeneización si, dependiendo de la precisión del método, la muestra contiene cantidades insignificantes de compuestos halógenos y sulfurosos volátiles a la temperatura de secado prevista. La materia seca se determina según la norma EN 14346 en una submuestra separada (el resultado se utiliza para el cálculo).
Las muestras heterogéneas húmedas o pastosas se pueden mezclar con óxido de aluminio hasta obtener un material granular y luego reducirlo a un polvo granular, preferiblemente con un tamaño de partícula inferior a 200 µm.
El equipo utilizado en las pruebas incluye:
La bomba debe estar libre de cualquier residuo orgánico (vapores de disolventes orgánicos, grasa, etc.). Se deben seguir las instrucciones del fabricante, en particular la presión de oxígeno dentro de la bomba y el valor calorífico máximo admisible de la sección de prueba.
El contenido de halógenos y azufre en los residuos es importante, ya que estos elementos pueden tener importantes impactos ambientales, sanitarios y operativos durante su procesamiento, en particular al incinerarlos, depositarlos en vertederos o utilizarlos para la recuperación de materiales. Por lo tanto, la monitorización y la gestión de estos contenidos se consideran cruciales.
Por ejemplo, al incinerar residuos que contienen halógenos (cloro, flúor) o azufre, se pueden formar gases ácidos como el cloruro de hidrógeno y el fluoruro de hidrógeno, que son corrosivos y tóxicos. El azufre forma dióxido de azufre, un gas que contribuye a la lluvia ácida, los problemas respiratorios y el smog. Si hay halógenos e hidrocarburos presentes, existe el riesgo de formar dioxinas y furanos, que son contaminantes orgánicos persistentes (COP) altamente tóxicos. En los vertederos, el azufre puede ser convertido por bacterias en sulfuro de hidrógeno, un gas tóxico e inflamable. Los compuestos halogenados tienden a persistir en el medio ambiente y bioacumularse, causando daños ecológicos a largo plazo.
Nuestra organización, que lleva años apoyando a empresas de todos los sectores mediante una amplia gama de actividades de prueba, medición, análisis y evaluación, cuenta con un sólido equipo de empleados que siguen de cerca los avances científicos y tecnológicos globales y se mejoran constantemente. En este contexto, también ofrecemos servicios de prueba de acuerdo con la norma "EN 14582 Caracterización de residuos - Contenido de halógenos y azufre - Combustión de oxígeno en sistemas cerrados y métodos de determinación".
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