Kualiti Air ISO 12846 - Penentuan Merkuri - Kaedah Menggunakan Spektrometri Penyerapan Atom (AAS) dengan dan tanpa Pengayaan

Dalam piawaian "ISO 12846 Air - Penentuan merkuri - Kaedah menggunakan spektrometri penyerapan atom (AAS) dengan dan tanpa pengayaan" yang dibangunkan oleh Pertubuhan Piawaian Antarabangsa (ISO), ia digunakan untuk menentukan merkuri dalam minuman, permukaan, tanah, hujan dan air buangan selepas pra-pencernaan yang sesuai Dua kaedah diterangkan. Untuk kaedah pertama, proses pengayaan digunakan, contohnya dengan penggabungan Hg pada penjerap emas/platinum. Untuk kaedah lain (kaedah bukan pengayaan), langkah pengayaan dilangkau.

Pemilihan kaedah bergantung pada peralatan, matriks, dan julat kepekatan yang ada. Kedua-dua kaedah ini sesuai untuk menentukan merkuri dalam air. Kaedah pengayaan secara amnya mempunyai julat kerja praktikal antara 0,01 µg/l dan 1 µg/l. Had kuantifikasi purata yang dilaporkan oleh peserta dalam percubaan pengesahan ialah 0,008 µg/l. Maklumat tentang had kuantifikasi purata ini memberi panduan kepada pengguna piawaian antarabangsa ini dan tidak mengubah anggaran data prestasi berdasarkan data khusus makmal. Adalah mungkin untuk mencapai had kuantifikasi purata yang lebih rendah dengan instrumentasi tertentu (cth., penganalisis merkuri tunggal).

Kaedah yang tidak diperkaya secara amnya mempunyai julat kerja praktikal bermula dari 0,05 µg/l. Had purata kuantifikasi yang dilaporkan oleh peserta dalam percubaan pengesahan ialah 0,024 µg/l. Sama ada kepekatan yang lebih tinggi ditentukan dengan melangkau langkah pengayaan atau mencairkan sampel terpulang kepada pengguna untuk membuat keputusan, bergantung pada aplikasi tertentu. Kepekaan kedua-dua kaedah bergantung pada keadaan operasi yang dipilih.

Satu lagi kemungkinan untuk penentuan kepekatan Hg yang sangat rendah sehingga 0,002 µg/l tanpa kepekatan terdahulu ialah penggunaan spektrometri pendarfluor atom (kaedah ini diterangkan dalam piawaian ISO 17852). Penganalisis merkuri penyerapan atom khusus membenarkan penentuan turun kepada 0,010 µg/l tanpa kepekatan sebelumnya.

Secara amnya, penentuan surih kepekatan merkuri oleh spektrometri penyerapan atom bergantung pada keadaan kerja yang bersih di makmal dan penggunaan bahan kimia ketulenan tinggi dengan lompang merkuri rendah yang boleh diabaikan.

Piawaian ini boleh digunakan untuk air sisa industri dan perbandaran selepas langkah penghadaman tambahan dijalankan di bawah keadaan yang sesuai dan pengesahan kaedah yang sesuai. Untuk sisa industri reduktif anaerobik, isu kestabilan sampel yang mungkin (kehilangan merkuri) mesti ditangani secara menyeluruh.

Merkuri monovalen atau divalen dan sebatian organo-merkuri juga ditukar kepada merkuri divalen melalui pengoksidaan dengan kalium bromat/kalium bromida dan kemudian dikurangkan kepada bentuk unsur dengan timah klorida dalam persekitaran berasid. Merkuri unsur kemudiannya dikikis daripada larutan dengan bantuan gas lengai atau aliran udara bebas merkuri. Secara alternatif, sampel boleh diawet dengan dikromat/asid nitrik dan dicerna di bawah keadaan yang sesuai (cth., menggunakan kalium permanganat/kalium peroksodisulfat). Teknik ini bukan sebahagian daripada piawaian ini dan oleh itu mesti disahkan dengan betul oleh pengguna.

Jika langkah pengayaan digunakan, merkuri (dalam bentuk wap atom) diangkut ke tiub kuarza di mana merkuri diserap melalui pemanasan dan penjerap yang sesuai (contohnya kasa emas-platinum) dalam aliran gas lengai dengan kandungan merkuri yang boleh diabaikan. Penjerap lain berdasarkan prinsip pengagregatan dibenarkan jika pengguna menunjukkan kesesuaian untuk tujuan.

Merkuri kemudiannya dibebaskan dengan pemanasan pantas penjerap (penyahjerapan sekurang-kurangnya 600 darjah) dan diangkut dalam aliran gas pembawa ke sel penyerapan, di mana penyerapan diukur pada 253,7 nm dalam pancaran sinaran spektrometer penyerapan atom. Kepekatan dikira menggunakan lengkung penentukuran atau kaedah penambahan standard.

Jika langkah pengayaan dilangkau, merkuri dibawa terus ke dalam kuvet. Penyerapan juga diukur pada panjang gelombang 253,7 nm.

Dengan merkuri, terdapat risiko tindak balas pertukaran, iaitu penjerapan dan desorpsi, berlaku pada dinding pensampelan dan saluran tindak balas. Oleh itu arahan mesti diikuti dengan tepat.

Wap merkuri boleh dipancarkan daripada pelbagai plastik. Fenomena ini perlu diambil kira dalam pemilihan bahan paip. Kaca atau paip plastik khas harus digunakan. Sebagai contoh, paip silikon tidak sesuai.

Unsur yang mudah dikurangkan seperti emas, perak dan platinum boleh digabungkan dengan unsur merkuri, menyebabkan penindasan. Selain itu, iodida ialah pengganggu ketara yang menyebabkan penindasan teruk isyarat merkuri.

Organik meruap boleh menyerap dalam julat UV dan walaupun pembetulan latar belakang automatik digunakan untuk mengimbangi ini, ia masih akan menghasilkan nisbah isyarat-ke-bunyi yang terdegradasi. Semua larutan mesti dibawa ke suhu yang sama (ab tidak lebih daripada 25 darjah) sebelum pengurangan dan pelucutan wap merkuri.

Persampelan mesti dijalankan mengikut piawaian ini dan mesti dijalankan menggunakan bekas pensampelan yang dinyatakan dalam piawaian ini. Adalah perlu untuk memastikan bahawa bekas pensampelan tidak mengandungi merkuri dan tidak menyebabkan kehilangan merkuri melalui penjerapan atau resapan.

Antara pelbagai kajian ujian, pengukuran, analisis dan penilaian yang organisasi kami sediakan untuk perniagaan dalam pelbagai sektor, dengan kakitangan terlatih dan pakar serta peralatan teknologi canggih, "ISO 12846 Kualiti air - Penentuan merkuri - Kaedah menggunakan spektrometri penyerapan atom (AAS) dengan dan tanpa pengayaan" Ia juga menyediakan perkhidmatan ujian yang ditakrifkan dalam standard.